Senere ændringer til forskriften
Ændrer i/ophæver
Den fulde tekst

Fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser


De i denne løsbladbog indeholdte 41 arbejdsmetoder for jordbundsanalyser er godkendt af Landbrugsministeriet i henhold til § 4 i lov nr. 218 af 31. maj 1963 om udførelse af jordbundsanalyser.

Det bemærkes, at metoderne 15A og 16A kun må anvendes efter godkendelse af den tilsynsførende.

Landbrugsministeriet, den 11. juli 1986

P.M.V.

E.B.

Hans M. Hedegaard

fuldm.

INDHOLDSFORTEGNELSE

  

                                           Afsnit Nr. Pag.  

 Almindelige Bemærkninger...............      I    1   1.  

 Udtagning og forbehandling af jordprøver ...II    1   1  

 Analysemetoder:  

 Rumvægt....................................III    1   1-2  

 Tekstur....................................III    2   1-3  

 Humus efter Ter Meulen ....................III    3   1-2  

 Humus (tilnærmet bestemmelse) .............III    3A  1-3  

 Totalkvælstof .............................III    4   1-2  

 Calciumcarbonat, volumetrisk ..............III    5   1-2  

 Ledningstal ...............................III    6   1-2  

 Chloridtal, ved titrering efter Mohr ......III    7   1  

 Chloridtal, ved elektrometrisk titrering ..III    7A  1-2  

 Reaktionstal ..............................III    8   1-2  

 pH i vandig opslemning ....................III    8A  1  

 Kalkbehov .................................III    9   1-2  

 Syretitrering..............................III    9A  1-2  

 Ombyttelige brintioner ....................III    10  1-3  

 Ombytteligt calcium + magnesium ...........III    11  1-3  

 Beregning af adsorptionskapacitet og  

    basemætningsgrad........................III    12  1  

 Fosforsyretal..............................III    13  1-4  

 Fosfortal..................................III    14  1-4  

 Kaliumtal (bestemt med Li-standard) .......III    15  1-2  

 Kaliumtal..................................III    15A 1-2  

 Natriumtal (bestemt med Li-standard) ......III    16  1-3  

 Natriumtal.................................III    16A 1-3  

 Magnesiumtal, atomabsorptionsspektro-  

    fotometrisk.............................III    17  1-2  

 Calciumtal, titrimetrisk ..................III    18  1-3  

 Calciumtal i kalkfri jord,  

    atomabsorptionsspektrofotometrisk ......III    18A 1-2  

 Calciumtal i kalkholdig jord,  

    atomabsorptionsspektrofotometrisk ......III    18B 1-2  

 Mangantal..................................III    19  1-2  

 Kobbertal,  

    atomabsorptionsspektrofotometrisk ......III    20  1-2  

 Zinktal,  

    atomabsorptionsspektrofotometrisk ..... III    21  1-2  

 Nitrattal, spektrofotometrisk .............III    22  1-3  

 Nitrattal, elektrometrisk .................III    22A 1-3  

 Molybdæntal ...............................III    23  1-3  

 Bortal.....................................III    24  1-3  

 Analyseresultaternes angivelse og  

 betydning ................................  IV     1  1-7  

 Kulturkontrol for gartnerijorder:  

 Almindelige bemærkninger ....................V     1   1-2  

 Metoder:                                  Afsnit   Nr.  Pag.  

 Ledningsværdi ...............................VI    1   1-2  

 pH-værdi.....................................VI    2   1-2  

 Fosforværdi .................................VI    3   1-3  

 Kaliumværdi..................................VI    4   1-2  

 Nitratværdi, elektrometrisk..................VI    5   1-3  

 Nitratværdi, kolorimetrisk...................VI    5A  1-3  

 Magnesiumværdi...............................VI    6   1-2  

 Borværdi ....................................VI    7   1-3  

I. Almindelige bemærkninger

Ved jord forstås overalt i analyseforskrifterne, hvor intet andet er

angivet, jord, der er tørret ved 50-60 grader C, knust og blandet

i morter og sigtet gennem 2 mm hulsigte af rustfrit stål, således som det er beskrevet under II.

Ved vand forstås, hvor intet andet er angivet, demineraliseret (eller destilleret) vand.

Ved reagenser forstås almindeligvis sådanne som er mærket »pro analysis (p. a.)». Anvendes undtagelsesvis andre kvaliteter, må de være af en sådan renhedsgrad, at brugen af dem ikke indfører fejl i analyseresultaterne.

Ved rysteapparater forstås overalt, hvor intet andet er angivet, sådanne, som roterer med en hastighed af ca. 40 omdr. pr.minut.

Hvor intet andet er nævnt, angives analyseresultaterne med 1 decimal.

II. Udtagning og forbehandling af jordprøver

Udtagning af jordprøver

Jordprøver udtages almindeligvis i tiden fra høstens afslutning og inden ny udbringning af gødning. Prøverne udtages med jordbor i 20 cm dybde og det må iagttages, at prøven virkelig udtages til denne dybde. De med boret udtagne prøver sammenblandes omhyggeligt i en plasticspand og fyldes i papæsker, der kan fås fra laboratorierne.

En fællesprøve for et areal udtages med 40-50 stik pr.ha jævnt fordelt over arealet.

Jordprøver, i hvilke der skal bestemmes mangan, bør, såfremt de ikke omgående og hurtigt tilsendes laboratoriet, hurtigst muligt lufttørres ved udbredning på rent papir og fremsendes i lufttørret stand, da opbevaring i fugtig tilstand kan bevirke en væsentlig forøgelse af ombytteligt mangan, således at analyseresultaterne bliver misvisende. Prøver til nitratbestemmelse tilsættes straks 10 ml toluen pr. æske for at forhindre nitratdannelse.

Jordprøver, i hvilke der skal bestemmes mikronæringsstoffer, bør kun forsendes i nye æsker. Disse må ikke før eller efter ifyldning af jordprøverne henstå, hvor der er fare for forurening, f. eks. i rum, hvor der opbevares kemikalier o.lign. Prøver til zinkbestemmelse må ikke komme i berøring med galvaniserede genstande eller messing, prøver til kobberbestemmelse ikke med kobber- eller- messinggenstande. Prøver, hvori der skal bestemmes bor, bør ikke forsendes i papæsker, men i plasticposer, da navnlig glittet pap kan indeholde boraks, som kan afgives til en fugtig jordprøve.

Behandling af jordprøverne efter ankomst til laboratoriet

Såfremt der ikke er foreskrevet andet, tørres jordprøverne på bakker i et varmeskab ved 50 - 60 grader C. Prøver, der skal undersøges for mangan, tørres ved stuetemperatur.

Efter tørring stødes jorden i en morter og sigtes gennem en 2 mm hulsigte af rustfrit stål. Jordprøverne opbevares i papæsker eller plasticbeholdere på et tørt sted.

Bakker, mortere og sigter må ikke indeholde kobber eller zink (messing).

III. Analysemetoder

METODE 1.

RUMVÆGT

Jordens litervægt i g bestemmes ved vejning af 125 ml jord. Denne størrelse bestemmes, når det skønnes, at jordens rumvægt afviger mere end 10 - 20% fra den normale og altid ved bestemmelse af kalkbehov (metode 9).

A. Specielt apparatur

Apparatet, der må være udført af rustfrit stål eller glas, er beskrevet af Bondorff. Det består af to tragte, hvoraf den nederste og største kun har til opgave at opfange den jord, der løber over når rummålet fyldes samt rummålet, en cylinder, som rummer nøjagtigt 125 ml.

B. Analysens udførelse.

Bestemmelsen udføres på den måde, at man med fingeren lukker for den lille tragts stilk, til tragten er ca. halv fuld. Så lader man jorden løbe ned i cylinderen, men sørger for, at der hele tiden er jord i tragten. Får denne lov til at løbe tom, inden cylinderen er topfuld, stiger litervægten.

Når rummålet er topfuldt, afstryges det - uden at det rystes - med en lineal, hvorpå indholdet af jord bestemmes ved vejning.

C. Beregning.

Jordens litervægt fås ved at multiplicere vægten af den afmålte jordmængde med 8. Den beregnes i g, men uden decimaler.

Formålet med rumvægtsbestemmelsen er at korrigere analyseresultater, baseret på en vis jordvægt, således at de gælder for et vist jordvolumen i naturlig lejring. På grundlag af sammenligninger mellem jordens rumvægt i naturlig lejring og rumvægten af den tørrede og sigtede jord er udarbejdet følgende tabel, der angiver, med hvilken faktor det fundne analyseresultat må korrigeres. Er faktoren f.eks. 0,40, betyder dette, at en manganbestemmelse, der har givet Mnt 3,0, d.v.s. 3 mg Mn pr. kg jord, svarer til 0,4 x 3,0 = 1,2 mg Mn pr.liter jord.

Kun de korrigerede analyseresultater opgives, men med angivelse af den benyttede korrektionsfaktor. og det anføres, at resultaterne er korrigerede.

For humusjord med lavere litervægt end tabellens mindsteværdi, anvendes den konstaterede litervægt divideret med 1000 som rumvægtsfaktor.

Forhold mellem litervægt i gram og korrektionsfaktorer.

Litervægt: Faktor : Litervægt: Faktor:

243-380 0,20 854-890 0,80

380-463 0,25 890-927 0,85

463-516 0,30 927-966 0,90

516-563 0,35 966-1006 0,95

563-603 0,40 1006-1045 1,00

603-640 0,45 1045-1085 1,05

640-677 0,50 1085-1130 1,10

677-713 0,55 1130-1178 1,15

713-748 0,60 1178-1233 1,20

748-783 0,65 1233-1310 1,25

783-818 0,70 1310-1416 1,30

818-854 0,75 1416-1566 1,35

Litteratur:

Bondorff, K. A.: Om bestemmelse af jordens rumvægt. Tidsskrift for Planteavl, bd. 53, 1950, s. 449-460.

METODE 2

TEKSTUR

Jorden mekaniske sammensætning bestemmes ved sigtning og ved sedimentationsanalyse under anvendelse af flydevægt.

A. Reagenser

Natriumpyrofosfatopløsning, 0,1 m

44,6 g Na4P2O7,10H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur Hydrometer , ASTM 152 H (med skalainddeling i g/l) Vandbad med temperaturregulering til 20 grader C. 1000 ml måleglas , høj form, indvendig diameter 59,5 mm

C. Analysens udførelse

100 g jord, dog højest så meget som svarer til 15 g ler, overføres til en 1/2 liter flaske og tilsættes ca. 200 ml vand og 40 ml natriumpyrofosfatopløsning. Flasken omrystes natten over i et rysteapparat. Næste dag overføres opslemningen kvantitativt til 1000 ml måleglasset, der fyldes op til mærket med vand og anbringes i vandbadet ved 20 grader C. Når temperaturligevægt er opnået, homogeniseres opslemningen ved, at glasset tilproppes, tages op og vendes op og ned ialt 1 minut. Nøjagtig 5 min. efter at bevægelsen er ophørt, foretages hydrometer- aflæsning, idet hydrometret nedsættes forsigtigt i opslemningen 20-25 sek. før aflæsningstidspunktet, og aflæsningen foretages ved den øverste kant af vandmenisken. Der homogeniseres på ny før aflæsning efter 10 minutters, 4 timers og 18 timers henstand. Skum på overfladen i cylinderglasset kan fjernes ved tilsætning af 1-2 dråber amylalkohol før aflæsningen.

Der foretages blindbestemmelse ved at aflæse hydrometret i vand med 40 ml 0,1 m natriumpyrofosfatopløsning pr. liter; blindbestemmelsen fradrages aflæsningsværdierne.

Efter endt aflæsning skylles måleglassets indhold ud igennem en sigte med maskevidde 200 my, idet sandet, der bliver tilbage på sigten, udvaskes ved hjælp af en bruser på vandhanen og overføres kvantitativt til en skål. Vandet fradekanteres, sandet tørres ved 105 grader og vejes.

De ud fra hydrometrets og måleglassets konstanter og vægtfylden 2,65 for jordpartiklerne beregnede, sammenhørende værdier for faldtid, højde og hydrometeraflæsning er anført i omstående tabeller. I et koordinatsystem med hydrometeraflæsningen som ordinat og log d (kornstørrelsen), defineret som partiklernes ækvivalensdiameter, som abscisse indtegnes log d-værdien for henholdsvis 5 og 10 min., 4 og 18 timer. Tabellerne gælder kun for det anførte hydrometer og måleglas.

D. Beregning

Ud fra de aflæste (og evt. korrigerede) værdier i g/l ved henholdsvis 5 og 10 min. findes indholdet af ler + silt, d<=20my, ved interpolation til linien log 20 = 1,3010. Værdierne for 4 og 18 timer anvendes tilsvarende til bestemmelse af lerindholdet, d<=2my ved interpolation til linien log 2 = 0,3010.

Hvis der er taget 100 g jord i arbejde, agiver de ved interpolationerne fundne værdier i g direkte %-indholdet af henholdsvis ler + silt og ler. Finsandsmængden findes som differensen mellem 100 og ler + silt + grovsandet fra sigten + humus. Humusbestemmelse foretages efter metode 3 eller 3 A.

Resultaterne opgives som:

% grovsand, kornstørrelse 2000 - 200 my

% finsand, - 200 - 20 my

% silt, - 20 - 2 my

% ler, - < 2 my

% humus.

Som her beskrevet, er metoden kun anvendelig på jorder, som ikke er saltholdige og som ikke indeholder mere end ca. 5% humus. Jorder med over ca. 5% humus må forbehandles med brintoverilte og jorder med et stort elektrolytindhold må udvaskes før analysen. Herom må henvises til speciallitteratur.

Litteratur :

Hansen, Lorens: Hydrometermetoden til bestemmelse af jordens tekstur. Grundførbættring, 1961, 3, 19.

American Society for Testing Materials, Designation D 422-54 T, 1954, s. 1756-1766. Tentative method for grainsize analysis of soils.

HYDROMETER 152H

Beregning af faldtid, t

20 grader C; vægtfylde 2,65; A = 27,8 cm2

  

 -------------------------------------------------------------------  

 g/l           ler + silt          ler            h  

               d <= 20             d <= 2         cm  

 -------------------------------------------------------------------  

           36                   39  

  0       7  (min.,sek.)      12  (tim.,min.)     16,3  

           13                   02  

  5       7                   12                  15,5  

           50                   25  

 10       6                   11                  14,7  

           26                   43  

 15       6                   10                  13,8  

           03                   06  

 20       6                   10                  13,0  

  41        28  

 25       5                    9                  12,2  

           19                   51  

 30       5                    8                  11,4  

           56                   14  

 35       4                    8                  10,6  

           31                   32  

 40       4                    7                   9,7  

 ------------------------------------------------------------------  

                                h  

                  t = 13,65exp2 -- ; t i min.  

                                dexp2  

Beregning af h se ASTM, D 422-54 T, 1954.

(se litteraturhenvisning)

Beregning af log d

20 grader C; vægtfylde 2,65

  

 -------------------------------------------------------------------  

 g/l      5 min.         10 min.        4 timer        18 timer  

 -------------------------------------------------------------------  

  0       1,3917         1,2412         0,5511         0,2245  

  5       1,3805         1,2300         0,5399         0,2133  

 10       1,3685         1,2180         0,5279         0,2013  

 15       1,3560         1,2055         0,5154         0,1888  

 20       1,3426         1,1921         0,5020         0,1754  

 25       1,3284         1,1779         0,4878         0,1612  

 30       1,3132         1,1627         0,4726         0,1460  

 35       1,2968         1,1463         0,4562         0,1296  

 40       1,2790         1,1285         0,4384         0,1118  

 -------------------------------------------------------------------  

log d = log 13,65 + 1/2 (log h - log t).

METODE 3

HUMUS EFTER TER MEULEN

Jordens organiske stoffer forbrændes i en ovn under gennemledning af tør kuldioxidfri luft. Det dannede CO2 opsamles i natronkalkrør og vejes. Heraf beregnes humusindholdet, idet det forudsættes, at humus indeholder 58% C. NB! Indeholder jorden CaCO3, vil den tillige afgive CO2 herfra.

A. Specielt apparatur

Ter Meulen-apparatets opbygning og virkemåde fremgår af nedenstående tegning og beskrivelse:

DUMMY.GIF billedet er ikke indlagt onMouseOver=

Apparatet består af et forbrændingsrør (C), som gennem glaskugle (D) til opsamling af kondensvand er forbundet først med 2 absorptionsrør (E) med fast CaCl2, hvori vanddampe absorberes, og dernæst med 2 andre absorptionsrør (F) med natronkalk, hvori CO2 absorberes. Natronkalkrørerne er ved udgangsenden forsynet med et lab CaCl2 for at forhindre, at vanddampe undviger fra dem. Gennem 2 vaskeflasker (G og H) som indeholder henholdsvis konc, H2SO4 og parafinolie, er de forbundet med aftapningsflasken (I), ved hvis hjælp en luftstrøm i pilens retning kan holdes i gang gennem apparatet. Indgangsluften renses for CO2 og vanddamp ved at passere en vaskeflaske (A), som ind holder en mættet KOH-opløsning, samt et absorptionstårn (B) som nederst indeholder natronkalk, øverst et lag CaCl2.

Forbrændingsrøret (C) består af et ca. 50 cm lang og 2 cm vidt rør af kvartsglas (Vitreosil). I den halvdel af røret, som først passeres af luftstrømmen, kan en porcelænsbåd med den afvejede jordprøve gennemglødes. I afstanden 5-20 cm fra udgangsenden er forbrændingsrøret fyldt med en katalysator, der består af en blanding af lige dele MnO2 ogPbO2. Dette stykke af røret er løst omgivet af en asbestkappe afstivet med aluminium, hvorunder en brænder kan stilles. Under forbrændingen skal den ende af fyldningen, som luften først passerer, holdes på 400 +/- 20 grader. Nær udgangsenden antager fyldningen på grund af ledning og stråling en temperatur på 100 - 150 grader C.

B. Analysens udførelse

Den halvdel af katalysatoren, som er nærmest indgangsenden, varmes op til 400 grader med en bunsenbrænder, mens der suges en strøm af luft (ca. 5 l/time ) gennem apparatet. Når temperaturen 400 grader er nået, standses luftstrømmen, og natronkalkrørenes haner lukkes. Rørene vejes hver for sig og anbringes på ny i apparatet.

0,5 - 3,5 g jord efter hunusindholdet (for jorder med 2 - 4% humus 2-3 g) af vejes i porcelænsbåden, der anbringes i ovnen et par centimeter fra katalysatoren. Der lukkes igen op for luftstrømmen og med en teclubrænder varmes ovnen op, først mellem båden og rørets indgangsende. Efterhånden flyttes flammen i luftstrømmens retning, til man når hen til katalysatoren og alt kulstof i jordprøven er glødet bort. For jord med et par procent kulstof bør glødningen i alt vare ca. 1/2 time, for jord med større humusindhold 1 - 1 1/2 time. Når glødningen er færdig, slukkes begge lamper, og apparatet afkøles 1/2 time, stadig under luftgennemledning, inden natronkalkrørene vejes.

C. Beregning

Er der anvendt a g jord, og ved forbrændingen udviklet b g CO2, indeholder jordprøven

  

            12   b  

            -- x - x 100% C, svarende til  

            44   a  

 ----------------------------------------------  

            12   b   100 x 100           b  

            -- x - x --------- = 47,02 x - % humus.  

            44   a      58               a  

Er humusindholdet under 4%, angives resultatet med 2 decimaler.

Litteratur:

Spithost, C.: Die Bestimmung der gesamten organischen Substanz des Bodens. - Int. Congress Soil Science, Kbh. 1933, A-B p. 113-19.

METODE 3A

HUMUS (TILNÆRMET BESTEMMELSE).

Jorden behandles med dikromat-svovlsyre. Forbruget af iltningsmiddel

er et mål for dens indhold af organisk stof.

A. Reagenser 1) Svovlsyre, ren koncentreret, vgtf. 1,84. 2) Fosforsyre, 25% 3) Kaliumdikromatopløsning, 2 n 98,073 g K2Cr2O7 opløses i vand ad 1 liter. 4) Ferroammoniumsulfatopløsning, 0,1 n 39,25 g FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O + 10ml koncentreret svovlsyre opløses i vand ad 1 liter. 5) Difenylaminopløsning 0,2 difenylamin, (C6H5)2NH, opløses i 100 ml koncentreret svovlsyre.

Da ferroammoniumsulfat sjældent kan fås ganske svarende til formlen, og da opløsningen let gennem iltning ændrer sin titer, må denne opløsning dagligt indstilles overfor kaliumdikromatopløsningen.

Til fremstilling af denne sidste opløsning må derfor anvendes en absolut ren vare. Handelspræparater, selv i analysekvalitet, indeholder undertiden kromsyre, der er en aktiv forurening, hvis påvisning imidlertid er vanskelig. Et fuldstændigt rent salt fås ved 3 gange omkrystallisering med efterfølgende tørring ved 200 grader C.

Skal der udføres et større antal humusbestemmelser, kan man dog benytte et almindeligt analysepræparat af kaliumdikromat, hvis titer da gennem titrering med en og samme ferroammoniumsulfatopløsning indstilles mod et absolut rent kaliumndikromatpræparat.

B. Analysens udførelse

En jordmængde, der højst må indeholde 150 mg humus, af almindelig højbundsjord 2 g, afvejes og overføres i en 200 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 5 ml koncentreret svovlsyre (reagens 1).

Efter en indvirkningstid på 10 minutter tilsættes 25 ml 2 n kaliumdikromatopløsning (reagens 3).

Kolben anbringes derpå 3 timer i kogende vandbad, nedsænket i vandet. Kolben afkøles til 20 grader, og indholdet overføres i en 250 ml målekolbe der fyldes op til mærket med vand. Efter grundig omrystning og kort henstand udtages - uden filtrering . 25 ml, som overføres i en 200 ml erlenmeyer-kolbe.

Der tilsættes 5 ml 25% fosforsyre (reagens 2) og 5 dråber difenylaminopløsning (reagens 5). Derpå titreres med 0,1 n ferroammoniumsulfat (reagens 4) til omslag fra blå til klar grøn farve.

Ved titreringen bør forbruget af ferroammoniumsulffat mindst være 20 ml. Er forbruget mindre, har humusindholdet i jorden været over 150 mg, og analysen må gentages med en mindre mængde jord.

C. Beregning

Er der indvejet a g jord og forbrugt b ml 0,1 n ferroammoniumsulfat, er det tilsyneladende humusindhold x, hvor

  

           0,516(50-b)  

       x = ------------ %,  

               a  

idet det forudsættes, at humus indeholder 58,7% C. En sammenligning med resultatet af forbrændingsanalyser har imidlertid vist, at forbrændingsanalyserne giver et højere humusindhold, men at det virkelige humusindhold - y - kan beregnes ud fra det tilsyneladende humusindhold efter formlerne:

I. x mindre end 8,75 y = 0,87 + 0,6365x + 0,073696xexp2

II. x større end 8,75 y = 4,16 + 0,7848x + 0,0139325xexp2

I tabellerne I og II er det således beregnede humusindhold anført indtil et tilsyneladende indhold på 25%.

Er humusindholdet større end 10%, angives det uden decimaler.

Litteratur:

Bondorff, K.A.: Om humusbestemmelse i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 50, 1946, s. 138-149.

Virkeligt humusindhold.

Tilsyneladende indhold < 8,75

+++TABEL+++

Virkeligt humusindhold.

Tilsyneladende indhold > 8,75

+++TABEL+++

METODE 4

TOTALKVÆLSTOF

Jordens organiske stoffer destrueres ved kogning med koncentreret svovlsyre. Det dannede ammoniumkvælstof bestemmes ved destillation og titrering.

A. Reagenser 1) Svovlsyre, koncentreret (vgtf. 1,84), kvælstoffri. 2) Natriumhydroxidopløsning, ca. 33% NaOh (vgf. 1,36), kvælstoffri. 3) Natriumsulfidopløsning 250 g Na2S, 9H2O, opløses i vand. Der tilsættes 10 ml natriumhydroxidopløsning (reagens 2) og fortyndes med vand ad 1 liter. 4) Blå blanding 1 kg K2SO4, kvælstoffrit, rives i en morter sammen med 100 g CuSO4, 5H2O, kvælstoffrit og 75 g HgSO4, kvælstoffrit. 5) Saltsyre, 0,1 n Indstilles overfor ammoniumchlorid af mindst 99,8% renhed. 6) Natriumhydroxidopløsning, 0,1 n, carbonatfri Indstilles overfor 0,1 n saltsyre (reagens 5). 7) Indikatoropløsning a) 0,1 g metylrødt opløses i 75 ml 96% ethol. b) 0,1 g metylenblåt opløses i 80 ml 96% ethanol. 2 rumfang af a) blandes med 1 rumfang af b). 8) Pimpsten, udglødet, granuleret.

B. Analysens udførelse

Af jorder, der indeholder over 6% organisk stof, afvejes så stor en mængde, som indeholder ca. 0,6 g organisk stof. Af jorder, som indeholder mindre end 6% organisk stof, afvejes ca. 10 g.

Den afvejede mængde jord overføres til en Kjeldahl destruktionskolbe på mindst 300 ml, hvor den blandes med 12 g blå blanding (reagens 4). Efter tilsætning af 20 ml koncentreret svovlsyre (reagens 1) opvarmes kolben over en argandbrænder med svagt blus til skumdannelsen er ophørt, hvorefter en glaskugle anbringes i kolbehalsen, og blusset gøres kraftigere.

Kogningen fortsættes 3 timer efter, at kolbens indhold er blevet lyst gråt, eventuelt grønt. Efter afkøling ved henstand i luften tilsættes forsigtigt 100 ml vand, og opløsningen hældes over i en 1 liter kolbe fra et destillationsapparat. Destruktionskolben skylles et par gange, til der i alt er tilsat 250 ml vand. Destillationsapparatet forsynes med et forlag bestående af en 300 ml erlenmeyer-kolbe, hvori er afmålt 50,00 ml 0,1 n saltsyre (reagens 5). Til destillationskolben sættes nogle pimpstenskorn (reagens 8), 90 ml koncentreret natriumhydroxidopløsning (reagens 2) samt 10 ml natriumsulfidopløsning (reagens 3). Destillationskolben forbindes straks med destillationsapparatet og destillationen påbegyndes. Den ledes således; at ca. 10 ml destillerer over pr. minut.

Når ca. 140 ml destillat er opsamlet, afbrydes destillationen, og den overskydende syre i forlaget titreres tilbage med 0,1 n natriumhudroxidopløsning (reagens 6) efter tilsætning af ca. 0,4 ml indikatoropløsning (reagens 7).

C. Beregning

Er der afvejet a g jord, afmålt c ml d-normal saltsyre i forlaget og tilbagetitreret med e ml f-normal natriumhydroxidopløsning, indeholder jorden

  

    14,01 x (c x d - e x f) x 100  

    ---------------------------------%N.  

            a x 1000  

Resultatet angives med 2 decimaler.

Blindbestemmelse må foretages på de anvendte reagenser, f. eks. ved at destruere 0,1 - 0,2 g saccarose i stedet for jord.

METODE 5

CALCIUMCARBONAT, VOLUMETRISK

Jordens calciumcarbonatindhold bestemmes ved måling af det rumfang kuldioxid, den udvikler med saltsyre.

A. Reagenser 1) Saltsyre 10% Et rumfang koncentreret saltsyre blandes med 3 rumfang vand. 2) Calciumcarbonat, CaCO3 Analyserent, fremstillet ved fældning.

B. Specielt apparatur

Et Scheibler-apparat, hvis opbygning og virkemåde fremgår af nedenstående skitse og beskrivelse.

DUMMY.GIF billedet er ikke indlagt onMouseOver=

Apparatet består af 2 forbundne, cylindriske glasrør (A og B), hvoraf det venstre (A) foroven er åbent og forneden forsynet med et afgangsrør, der gennem en slange med klemhane (C) forbinder det med en åben niveauflaske til vand (D). Det højre rør (B) er forsynet med inddelinger og bør have et rumfang på 100 - 200 ml. Fra dets øverste ende fører et glasrør forsynet med siderør med hane (E) til en 100 ml kolbe (F), der er forbundet med en rysteflaske (G) med tilslebet glasprop.

C. Analysens udførelse

Hanen (E) åbnes og vandet i Scheibler-apparatets højre rør (B) hæves ved hjælp af niveauflasken (D) til nulstregen. I rysteflasken (G) hældes 20 ml saltsyre (reagens 1). Et præparatglas med den afvejede prøve stilles forsigtigt ned i saltsyren i rysteflasken, glasproppen sættes i, hanen (E) lukkes og der aftappes ca. 40 ml vand fra det venstre rør til niveauflasken (D) hvorpå præparatglasset væltes omkuld i syren i rysteflasken (G). Rysteflasken rystes gentagne gange grundigt med hånden (uden at opvarmes). Ved hjælp af klemhanen (C) reguleres vandstanden i venstre rør, og når kuldioxidudviklingen er ophørt, bringes vandoverfladerne i rørene (A og B) i niveau, og det udviklede rumfang kuldioxid aflæses.

Der tages så meget jord i arbejde, som svarer til 0,5 g calciumcarbonat, dog højst 10 g jord. For at beregne jordens indhold af calciumcarbonat ud fra det aflæste rumfang kuldioxid, udføres ved samme temperatur og barometerstand en sammenligningsanalyse på rent calciumcarbonat (reagens 2). Heraf tages den mængde i arbejde, som udvikler meget nær samme rumfang kuldioxid, som den analyserede jordprøve, dog mindst 0,10 g calciumcarbonat.

D. Beregning

Er der afvejet a g jord og b g calciumcarbonat og udgør de aflæste rumfang kuldioxid henholdsvis c og d ml, indeholder prøven b c - x - x 100% calciumcarbonat. a d

METODE 6

LEDNINGSTAL

En jords ledningstal , Lt, er defineret som den specifikke ledningsevne ved 20 grader C i en opslemning af 20 g af jorden i 180 ml vand, multipliceret med 10exp4. Den specifikke ledningsevne er den reciprokke værdi af opslemningens specifikke modstand, der bestemmes ved målingen.

A. Reagenser Opløsning I 0,01 m kaliumchloridopløsning. 0,7455 g KCl opløses i vand ad 1 liter. Opløsning II 0,005 m kaliumchloridopløsning. 250 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsning III 0,002 m kaliumchloridopløsning. 100 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsning IV 0,0005 m kaliumchloridopløsning. 25 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.

B. Specielt apparatur

Apparat til måling af elektrisk modstand med anvendelse af vekselstrøm og forsynet med ledningsevnecelle og et termometer, der gør det muligt under målingen at aflæse temperaturen med en nøjagtighed på 0,5 grader.

C. Bestemmelse af ledningsevnecellens kapacitet og kontrol af apparatur

Ledningsevnecellen er normalt ikke dimensioneret, så modstanden mellem dens elektroder under målingen er lig med den specifikke modstand. Den faktor, f. som angiver forholdet mellem en opløsnings specifikke modstand, K, og modstand i cellen, k, (f = K/k), er der i nogle apparater korrigeret for. I andre tilfælde må den indregnes i måleresultatet og derfor bestemmes eksperimentelt, hvis den ikke er angivet fra fabrikken. I alle fald må cellens kapacitet enten bestemmes eller kontrolleres ved hjælp af opløsning I.

Ligeledes må det, uanset apparattype, jævnligt kontrolleres om apparaturet giver korrekte resultater over hele måleområdet. Hertil benyttes opløsningerne I-IV. Ved 20 grader vil deres ledningsevner, angivet i Lt-enheder (specifik ledningsevne x 10exp4), være følgende: Opløsning I: 12,8 /ohm/10exp4 Opløsning II: 6,48 /ohm/10exp4 Opløsning III: 2,66 /ohm/10exp4 Opløsning IV: 0.67 /ohm/10exp4

Alle målinger bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes. For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader C, forhøjes (formindskes) ovenstående værdier med 2,1%.

D. Analysens udførelse

20 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 180 ml vand og kolben rystes 1 time i et roterede rysteapparat. Efter rystningen henstår kolben ca. 1/2 time, så større jordpartikler bundfældes. Elektroderne skylles et par gange med lidt af den ovenstående jodekstrakt (ingen filtrering), hvorefter jordekstraktens ledningsevne måles.

Målingen bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes.

E. Beregning

For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader, formindskes (forhøjes) den målte ledningsevne med 2%.

Af jordopslemningens ledningsevne ved 20 grader kan jordens ledningstal beregnes ved division med faktoren f (K/k ej = 1) og multiplikation med 10.000.

METODE 7

CHLORIDTAL, VED TITRERING EFTER MOHR

Jorden ekstraheres med en mættet gipsopløsning. Ekstraktets chloridindhold bestemmes ved titrering med sølvnitrat med kaliumkromat son indikator.

Stærkt sure jorders chloridtal kan ikke bestemmes ved titrering efter Mohr. Opslemningen af jord i CaSO4-opløsningen skal have pH mindst 5.

A. Reagenser 1) CaSO4-opløsning Mættet gips-opløsning, chloridfrit. Kontrolleres ved titrering med sølvnitratopløsning (reagens 2). 2) Sølvnitratopløsning 0,0500 n AgNO3 indsstillet ved titrering af 0,0500 n natriumchloridopløsning (reagens 3). 3) Natriumchloridopløsning, 0,0500 n 2,922 g NaCl opløses i vand ad 1 liter. 4) Indikator 10% K2CrO4-opløsning.

B. Analysens udførelse

50 g jord overføres til en 1/2 liter flaske. Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning (reagens 1) og omrystes 1 kvarter. Efter henstand til bundfældning filtreres. Af filtratet udtages alt efter chloridindholdet 10 - 100 ml. Der tilsættes 1 - 5 dråber indikatoropløsning (reagens 4) og titreres med 0,0500 n AgNO3-opløsning (reagens 2) til svag, men blivende brungrå farve af Ag2CrO4.

C. Beregning

Er der afmålt a ml filtrat og forbrugt b ml 0,0500 n AgNO3, er chloridtallet b Clt = 709 -. a Er chloridtallet større end 100, angives det uden decimaler.

Enheden af chloridtallet angiver mg Cl pr. 100 g jord, svarende til ca. 25 kg Cl pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

METODE 7a

CHLORIDTAL, VED ELEKTROMETRISK TITRERING

Jorden ekstraheres med en mættet gipsopløsning. Ekstraktets chloridindhold bestemmes ved elektrometrisk titrerring.

A. Reagenser 1) CaSO4-opløsning Mættet gips-opløsning, chloridfrit. Kontrolleres ved titrering med sølvnitratopløsning (reagens 2). 2) Sølvnitratopløsning 0,0500 n AgNO3 indstillet ved titrering af 0,0500 n natriumchloridopløsning (reagens 3). 3) Natriumchloridopløsning, 0,0500 n 2,922 g NaCl opløses i vand af 1 liter. 4) Fortyndet salpetersyre 1 n HNO3.

B. Specielt apparatur

Som måleelektrode anvendes en sølv-sølvchloridelektrode, som referenselektrode en mættet kalomelelektrode neddryppet i en mættet kaliumchloridopløsning. Forbindelsen mellem denne og måleopløsningen tilvejebringes ved hjælp af en mættet opløsning af kaliumsulfat. Som måleinstrument anvendes et pH-meter med millivoltskala, og målingerne udføres under konstant omrøring med elektrisk omrører. Når måleelektroden ikke er i brug, anbringes den i vand og afskærmet mod lys.

C. Standardisering af titrervæske og optegning af titreringskurve

Fra en burette afmåles 10 a 20 ml 0,0500 n natriumchloridopløsning (reagens 3) i et 250 ml bægerglas. Der tilsættes mættet CaSO4-opløsning (reagens 1) til et rumfang på ca 200 ml samt 5 ml fortyndet salpetersyre (reagens 4). Under omrøring tilsættes fra en burette 0,0500 n sølvnitratopløsning (reagens 2) i små portioner af gangen. Spændingen mellem de i opløsningen anbragte elektroder måles efter hver tilsætning ved hjælp af rørpotentiometret. Der tegnes en titreringskurve, idet den tilsatte mængde sølvnitrat afsættes som abscisse og de aflæste spændinger (E) som ordinat. Spændingen Eæq, der svarer til de S-formede titreringskurves vendepunkt, er den spænding, der svarer til, at der netop er tilsat en med den tilstedeværende chloridmængde ækvivalent mængde sølvnitrat. En nøjagtig bestemmelse af Eæq fås, hvis man desuden beregner differenskvotienterne og afsætter disse som ordinat og mængden af tilført sølvnitrat som abscisse, sml. Benjaminsen og Jensen.

D. Analysens udførelse

50 g jord overføres til en 1/2 liter flaske. Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning (reagens 1) og omrystes 1 kvarter. Efter henstand til bundfældning filtreres. Af filtratet udtages alt efter chloridindholdet 10 - 100 ml, som overføres til et 250 ml bægerglas. Der tilsættes mættet CaSO4-opløsning (reagens 1) til et rumfang på ca. 200 ml samt 5 ml foryndet salpetersyre (reagens 4). Derpå titreres som foran beskrevet med 0,0500 n sølvnitratopløsning (reagens 2) indtil spændingen Eæq.

E. Beregning

Er der til titrering af a ml filtrat forbrugt b ml 0,0500 n AgNO3-opløsning, er chloridtallet b Clt = 709 x -. a

Er chloridtallet større end 100, angives det uden decimaler.

Enheden af chloridtallet angiver mg Cl pr. g jord, svarende til ca. 25. kg Cl pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur:

Benjaminsen, J. og J. Jensen: En elektrometrisk metode til bestemmelse af kloridindholdet i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 59,1955,s.280-90.

METODE 8

REAKTIONSTAL

En jords reaktionstal, Rt, er defineret som pH(CaCl2) + 0,5, og benævnelsen Rt må kun anvendes for denne størrelse, pH(CaCl2) måles i en opslemning af jorden i en 0,01 molær CaCl2-opløsning, idet forholdet jord: opløsning er 1:2,5.

A. Reagenser 1) 0,01 molær CaCl2-opløsning 3,0 g CaCl2,2H2O, opløses i vand ad 2 liter. 2) 0,05 molær kaliumhydrogenphthalatopløsning, pH 4,00. 10,21 g kaliumhydrogenphthalat, C8H5O4K, opløses i vand ad 1 liter. 3) 0,05 molær phosphatopløsning, pH 6,88 3,402 g KH2PO4 + 4,450 g Na2HPO4,2H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur

Til måling benyttes glaselektrode i forbindelse med et apparatur, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse a) Fremstilling af jordoplslemningen 10 g jord overføres til et stort reagensglas eller et bægerglas og tilsættes 25 ml CaCl2-opløsning (reagens 1). Opslemningen rystes eller omrøres kraftigt og henstilles 1 time, idet der drages omsorg for, at luftforurening af opslemningen undgås. Om nødvendigt tilproppes glasset. Efter fornyet rystning eller omrøring måles opslemningens pH(pH(CaCl2)). b) Målingens udførelse Forud for hver måling skylles elektroderne grundigt med vand. Hvis elektroderne er uskærmede aftørres de forsigtigt med filtrerpapir. Apparatet må jævnligt kontrolleres ved måling i de 2 stødpude blandinger med kendt pH (reagens 2 og 3).

D. Beregning Reaktionstallet fås ved at addere 0,5 til den målte pH(Ca Cl2>).

Litteratur:

Christensen, Harald R. og S. Tovborg jensen: Undersøgelse vedr. elektrometriske metoder til bestemmelse af jordreaktionen. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 29, 1923.

Jensen, S. Tovborg og P. Damsgaard Sørensen: Om glaselektroden og dens anvendelse til bestemmelse af jordopslemningers brintionkoncentration. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 40, 1935.

Henriksen, Aage og Jens Jensen: Sammenligning af metoder til bestemmelse af pH samt fosfor og kalium i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 73, 1970.

METODE 8A

pH I VANDIG OPSLEMNING

I visse tilfælde ønsker man at bestemme pH i en vandig opslemning af jorden. Den således bestemte størrelse benævnes pH i vandig opslemning. Den er defineret som pH i en opslemning af jorden i vand, idet forholdet jord: vand er 1:2,5.

A. Reagenser 1) 0,05 molær kaliumhydrogenphthalatopløsning, pH 4,00 10,21 g kaliumhydrogenphthalat, C8H5O4K, opløses i vand ad 1 liter. 2) 0,05 molær phosphatopløsning, pH 6,88 3,402 g KH2PO4 + 4,450 g Na2HPO4,2H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur

Til målingen benyttes glaselektrode i forbindelse med et apparatur, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse a) Fremstilling af jordopslemning 10 g jord overføres til et stort reagensglas eller et bægerglas og tilsættes 25 ml vand. Opslemningen rystes eller omrøres kraftigt og henstilles 1 time, idet der drages omsorg for at luftforurening af opslemningen undgås, om nødvendigt tilproppes glasset. Efter fornyet rystning eller omrøring måles opslemningens pH . En jords pH i vandig opslemning kan, i modsætning til dens Rt, variere noget i årets løb. b) Målingens udførelse Forud for hver måling skylles elektroderne grundigt med vand. Hvis elektroderne er uskærmet aftørres de forsigtigt med filtrerpapir. Apparatet må jævnligt kontrolleres ved måling i de 2 stødpudeblandinger med kendt pH (reagens 1 og 2).

Litteratur:

Jensen, S. Tovborg og P. Damsgaard Sørensen: Om glaselektroden og den anvendelse til bestemmelse af jordopslemningernes brintionkoncentration. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 40, 1935.

Henriksen, Aage og Jens Jensen: Sammenligning af metoder til bestemmelse af Ph samt fosfor og kalium i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 73, 1970.

METODE 9

KALKBEHOV

Den kalkmængde, der kræves for at hæve jordens reaktionstal med en ønsket størrelse, bestemmes ved titrering.

A. Reagenser 1) Calciumhydroxidopløsning, 0,033 n 100 g Ca (OH)2 hældes i en 2 liter flaske med glasprop. Flasken fyldes med vand, omrystes nogle gange og henstilles til bundfældning. Den klare opløsning af Ca (OH)2, der er ca. 0,04 n, trækkes af med en hævert, og dens normalitet bestemmes ved titrering med 0,05 n HCl (indikator: bromkresolgrønt). Opløsningen fortyndes dernæst med så meget vand, at dens normalitet bliver nøjagtig 0,033. 2) Calciumchloridopløsning, 0,1 m 14,7 g CaCl2.2H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur

Et pH-meter, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

4 Lige store portioner af jorden afvejes og overføres i hver sin 300 ml erlenmeyer-kolbe. Normalt afvejes 20 g pr. portion, af mosejorder og af jorder med et ekstremt stort kalkbehov dog mindre. Til de tre kolber afmåles fra burette calciumhydroxidopløsning (reagens 1) i mængder, der må afpasses efter jordtype og reaktionstal - mest almindeligt anvendes 10, 20 og 40 ml - samt så meget vand, at det samlede væskerumfang for hver prøve udgør 45 ml. Der omrystes grundigt og denne omrystning gentages nogle gange i henstandstiden. Efter at prøverne har stået ca. 2 døgn i utilproppede kolber sættes 45 ml vand til den fjerde prøve samt 5 ml calciumchloridopløsning (reagens 2) til hver af de 4 prøver. Kolberne rystes grundigt og henstilles 1 time. Efter fornyet omrystning bestemmes opslemningernes reaktionstal (Rt), (metode 8).

Der tegnes derpå en kurve, idet de tilsatte mængder (ml) calciumhydroxidopløsning afsættes som abscisse og de fundne reaktionstal som ordinat. Kurven tegnes som udjævningskurve, og ud fra denne findes grafisk det antal ml calciumhydroxidopløsning, som har hævet reaktionstallet til bestemte værdier, Rt 6,0 6,5 7,0 7,5 og 8.0.

D. Beregning

Hver ml calciumhydroxidopløsning, der med 20 g jord i arbejde, har været nødvendig for at opnå et bestemt reaktionstal, svarer teoretisk til 167 kg CaCO3 pr. 2000 tons jord - normalvægten af pløjelaget på 1 ha. I henhold til forsøg regnes med at der i almindelig agerjord medgår 3 gange så meget kalk til en given reaktionstalsændring som i laboratoriet. 1 ml 1/30 n Ca (OH)-opløsning modsvarer herefter under disse omstændigheder 3 x 167 kg - 500 kg kulsur kalk pr. ha.

Til humusrige sandjorder, højmosejord samt ekstremt sure agerjorder bør dog i første omgang kun halvdelen af de således beregnede kalkmængder tilføres.

Ved kalkbehovbestemmelser skal der altid foretages en rumvægtsbestemmelse, og det ovenfor anførte kvantum kulsur kalk multipliceres med den ved rumvægtsbestemmelsen fundne faktor (se metode 1).

Litteratur:

Jensen, S. Tovborg: Om bestemmelse af jordens stødpudevirkning. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 30, 1924, s. 565-585.

Jensen, S. Tovborg: Undersøgelser over calciumcarbonats reaktionsændrende virkning i jordbunden. - Tidsskrift for Planteavl. bd. 31, 1925, s. 744-778.

METODE 9A

SYRETITRERING

Den svovlmængde, der kræves til at sænke jordens reaktionstal med en ønsket størrelse, bestemmes ved titrering.

A. Reagenser 1) Svovlsyre, 0,033 n. 33,3 ml 1 n H2SO4 afmåles fra burette til en 1 liter målekolbe. Der fortyndes med vand til mærket og blandes. Opløsningen kontrolleres ved titrering med 0,05 n NaOH (indikator: bromkresolgrønt). 2) Calciumchloridopløsning, 0,1 m 14,7 g CaCl2,2H2O, opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur Et pH-meter, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse 4 lige store portioner af jorden afvejes og overføres i hver sin 300 ml erlenmeyer-kolbe. Normalt afvejes 20 g pr. portion, af mosejorder og af jorder med et særlig stort svovlbehov dog mindre. Til de 3 kolber afmåles fra burette svovlsyre (reagens 1) i mængder, der må afpasses efter jordtype og reaktionstal - mest almindeligt anvendes 10, 20 og 40 ml - samt så meget vand, at det samlede væskerumfang for hver prøve udgør 45 ml. Der omrystes grundigt, og denne omrystning gentages nogle gange i henstandstiden. Efter at prøverne har stået ca. 1 døgn i utilproppede kolber sættes 45 ml vand til den fjerde prøve samt 5 ml calciumchloridopløsning (reagens 2) til hver af de 4 prøver. Kolberne omrystes grundigt og henstilles 1 time. Efter fornyet omrystning bestemmes opslemningernes reaktionstal (se metode 8).

Der tegnes derpå en kurve, idet de tilsatte mængder (ml) svovlsyre (reagens 1) afsættes som abscisse og de fundne reaktionstal som ordinat. Kurven tegnes som udjævningskurve, og ud fra denne findes grafisk det antal ml svovlsyre, som har sænket reaktionstallet til den ønskede størrelse.

D. Beregning

For hver ml svovlsyre, der med 20 g jord i arbejde har været nødvendig for at opnå et bestemt reaktionstal, skal der i marken tilføres ca. 55 kg svovl pr. ha.

Ved syretitrering af jord skal der altid foretages en rumvægtsbestemmelse, og det ovenfor anførte kvantum svovl multipliceres med den ved rumvægtsbestemmelsen fundne faktor (se metode 1).

METODE 10

OMBYTTELIGE BRINTIONER

Ved ombyttelige brintioner forstås det antal mækv. Hexp+, som 100 g jord afgiver ved at bringes i ligevægt med 0,06 m m-nitrophenolopløsning tilsat så meget Ca(OH)2, at den i ligevægtstilstanden er 0,023 n med hensyn til Ca-m-nitrophenolat og har pH-værdien ca. 8,1.

Dette antal bestemmes som differensen i syreforbrug ved titrering med HCl af den rene phenolatopløsning og en aliquot del af filtratet fra jordopslemningen til pH ca. 4. Den således fundne differens er et mål for den mængde Hexp+, jordopslemningen har afgivet.

A Reagenser 1) Calciumhydroxidopløsning (kalkvand), 0,030 og 0,025 n 100 g Ca(OH)2 hældes i en 2 liter flaske med glasprop. Flasken fyldes med vand, omrystes nogle gange og henstilles til bundfældning. Den klare opløsning af Ca (OH)2, der er ca. 0,04 n, trækkes af med en hævert, og og dens normalitet bestemmes ved titrering med 0,05 n HCl med bromkresolgrønt (reagens 5) som indikator. Opløsningen fortyndes dernæst med så meget vand, at den normalitet bliver nøjagtig 0,030. En anden opløsning, som er 0,025 n, fremstilles på tilsvarende måde. 2) Stødpudeopløsning I 8,34 g m-nitrophenol, C6H5O3N, opløses i en målekolbe på 1 liter i 0,030 n Ca(OH)2. Kolben fyldes til mærket med 0,030 n Ca(OH)2. Denne opløsning vil have pH ca. 8.33 og være 0,06 n med hensyn til m-nitrophenol. 3) Stødpudeopløsning II 8,34 g m-nitrophenol, C6H5O3N, opløses i en målekolbe på 1 liter i 0,025 n Ca(oh)2. Kolben fyldes til mærket med 0,025 n Ca(OH)2. Denne opløsning vil have pH ca. 8,16 og være 0,06 n med hensyn til m-nitrophenol. 4) Saltsyre, 0,05 n 5) Bromkresolgrønt, 0,1% opløsning 0,1 g bromkresolgrønt opløses i 100 ml 96% ethanol.

B. Analysens udførelse

To portioner af 5 g jord overføres i to 300 ml erlenmeyerkolber, som mærkes 1 og 2. Til kolbe nr. 1 sættes 100 ml af stødpudeopløsning I og til nr. 2 100 ml af stødpudeopløsning II. Kolberne rystes natten over i roterende rysteapparat.

Næste dag filtreres opslemningerne. Af hvert filtrat udtages 25 ml, som tilsættes 3 dråber bromkresolgrønt (reagens 5) og titreres med 0,05 n HCl (reagens 4). Opløsningens farve ændres under titreringen fra brun og gul og gulgrøn til kraftig smaragdgrøn kort før ækvivalenspunktet. Ved ækvivalenspunktet bliver opløsningen svag gul med grønligt skær, og farven ændres ikke ved yderligere syretilsætning. Syreforbruget kan tillige bestemmes ved elektrometrisk pH-måling, nøjagtigt ved optegning af en titreringskurve. Det ved titreringen forbrugte antal ml 0,05 n HCl benævnes henholdsvis b1 og b2. Dernæst titreres 25 ml af hver af de to stødpudeopløsninger på samme måde, og det herved forbrugte antal ml 0,05 n HCl benævnes henholdsvis a1 og a2.

C. Beregning

Af titreringsresultaterne fås to tilnærmede værdier, H1 og H2, for jordprøvens indhold af ombyttelig brint. Disse værdier beregnes af følgende ligninger: H1 = 4(a1 - b1) H2 = 4(a2 - b2).

Af disse to værdier findes prøvens virkelige indhold, Ho, på følgende måde: I et retvinklet koordinatsystem afsættes de beregnede H-værdier som funktion af b-værdierne. Heri afsættes de to punkter (b1H1) og (b2H2), og punkterne forbindes med en ret linie. Ordinaten til det punkt på linien, som har abscissen 11,5 angiver da Ho, d.v.s. prøvens indhold af ombyttelig brint udtrykt som milliækvivalenter pr. 100 g jord.

Ved analyse af jord med et ringe eller et usædvanligt højt indhold af ombyttelig brint kan b1 og b2 komme til at ligge på samme side af abscisseværdien 11,5 og så langt fra denne, at ekstrapolation bliver usikker. Der må da foretages en tredje bestemmelse med anvendelse af henholdsvis 10 og 3 g jord. De respektive faktorer, som skal anvendes ved beregning af H-værdierne, bliver da 2 og 6,67.

Litteratur:

Piper, C.S.: Soil and Plant Analysis. - Adelaide 1950, p. 98-112. Piper, C.S.: Exchangeable Hydrogen in Soils. - Journal of the Council for Scientific and Industrial Research, Vol. 9, 1936, p. 113-124.

METODE 11

OMBYTTELIGT CALCIUM + MAGNESIUM

Jordens adsorberede calcium- og magnesiumioner frigøres ved ekstraktion med ammonium- eller natriumchloridopløsning og bestemmes i ekstrakten ved kompleksometrisk titrering.

A. Reagenser 1) Ammoniumchloridopløsning, 1 m 53,5 NH4Cl opløses i vand ad 1 liter. 2) Komplexonopløsning, 0,1 m 37,21 g komplexon III (EDTA, 2Na), C10H14O8N2Na2,2H2O, opløses i vand ad 1 liter. 3) Eriochromsort indikator 0,1 g eriochromsort-T + 1 g hydroxylaminhydrochlorid opløses i 25 ml methanol. Opbevaret i mørkt dråbeflaske er opløsningen holdbar i ca. 1 måned. 4) Ammoniakvand, vf. 0,910 5) Kaliumcyanid-triethanol-aminopløsning 10 g KCN opløses i 250 ml vand. Fyldes op til 500 ml med triethanolamin. NB! GIFTETIKETTE. 6) Mg-standardopløsning 24,648 g magnesiumsulfat, MgSO4,7H2O, opløsning indeholder 2,431 mg Mg. 7) Natriumschloridopløsning, 1 m 58,45 g NaCl opløses i vand ad 1 liter.

B. Analysens udførelse a) Jorden bruser ikke med syre

25 g jord overføres i en 500 ml rysteflaske. Der tilsættes 250 ml 1 m ammoniumchloridopløsning (reagens 1), og flasken anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres i 1 time. Efter henstand natten over filtreres gennem Munktell nr. 0,15 cm. 200 ml af filtratet udtages og overføres til en erlenmeyer-kolbe. Efter tilsætning af 5 ml kaliumcyanid-triethanolaminopløsning (reagens 5), 50 ml ammoniakvand (reagens 4) og 5-10 dråber eriochromsortindikator (reagens 3) titreres med 0,1 m komplexonopløsning (reagens 2) til omslag fra rødt til blåt. Titreringen må foregå langsomt henimod slutpunktet, da kompleksbindingen ikke er ganske momentan. Ved overtitrering titreres tilbage med magnesiumstandardopløsning (reagens 6).

Det er nødvendigt ved titreringen at anvende sammenligningsvæske. I en 300 ml erlenmeyer-kolbe (NB! samme størrelse som anvendes ved titreringen) overføres 40 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), 2 ml kaliumcyanid-triethanolaminopløsning (reagens 5), 10 ml ammoniakvand (reagens 4) og 5 dråber indikatoropløsning (reagens 3), og der titreres til samme farve, som denne sammenligningsvæske har.

Beregning.

Indholdet af calcium + magnesium beregnes ud fra forbruget af komplexonopløsning.

Resultatet angives som miliækvivalenter Ca + Mg pr. 100 g jord og beregnes således:

mærkv. Ca + Mg pr. 100 g jord = ml forbrugt komplexonopløsning. b) Jorden indeholder calciumkarbonat og bruser med syre

Ovenstående metode er uanvendelig, hvis jorden indeholder så meget CaCO3, at den bruser tydeligt med syre. For at formindske calciumkarbonatets opløselighed og eliminere den fejl, som

Caexp++ fra CaCO3 kan forvolde, anvendes i stedet følgende

fremgangsmåde.

15 g jord overhældes i en erlenmeyer-kolbe med 100 ml 1 m Natriumchloridopløsning (reagens 7). Efter 2 timers henstand under jævnlig omrystning filtreres jorden fra på sugefilter og udvaskes der med yderligere 300 ml 1 m NaCl i portioner a 20 ml. Derved fås »første filtrat«, som opsamles særskilt. Jorden på filtret vaskes dernæst med yderligere 400 ml af NaCl-opløsningen, ligeledes i portioner a 20 ml og derved fås »andet filtrat«.

Til hver af de to filtrater sættes 40 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1) samt - nøjagtigt afmålt - 1 ml magnesiumsulfatopløsning (reagens 6). Efter tilsætning af 5 ml kaliumcyanid-triethanolaminopløsning (reagens 5), 10 ml ammoniakvand (reagens 4) og 5-10 dråber indikatoropløsning (reagens 3), titreres med 0,1 m komplexonopløsning (reagens 2) til omslag fra rødt til blåt, som beskrevet foran under punkt A.

Beregning

Er der ved titreringen af første og andet filtrat forbrugt a, henholdsvis b ml 0,1 m komplexonopløsning, indeholder jorden (a - b) 1,33 mækv. ombytteligt Caexp++ + Mgexp++ pr. 100 g.

Litteratur:

Hissink, D.J.: Beitrag zur Kenntnis der Adsorptionsvorgange im Boden. - Internationale Mitteilungen für Bodenkunde, Bd. XII, 1922, s. 81-172.

METODE 12

BEREGNING AF ADSORPTIONSKAPACITET OG BASEMÆTNINGSGRAD

Ved adsorptionskapaciteten forstås summen af ombyttelige K+, Na+, Mgexp++, Caexp++ og Hexp+ udtrykt som milliækvivalenter pr. 100 g jord. Ombytteligt kalium og natrium beregnes ud fra Kt og Nat (se metode 15 og 16) ved division med henholdsvis 39 og 23. Ombytteligt magnesium og calcium beregnes ud fra Mgt og Cat (se metode 17 og 18) ved division med henholdsvis 12 og 20 eller bestemmes direkte (se metode 11).

Ombyttelige brintioner bestemmes efter metode 10.

Adsorptionskapaciteten, T, udregnes efter følgende formel: T = (Kexp+) + (Naexp+) + (Mgexp++) + (Caexp++) + (Hexp+)

hvor bogstaverne i parentes angiver jordens indhold af de forskellige ombyttelige kationer udtrykt i milliækvivalenter pr. 100 g jord. (Caexp++) + (Mgexp++) + (Hexp+) udgør almindeligvis over 90% af denne sum, og man kan derfor i de fleste tilfælde se bort fra Naexp+ og Kexp+ ved beregning af T-værdien.

En jords basemætningsgrad , V, udtrykt i pct. defineres ved: S V = - 100. T

Heri betyder S summen af ombyttelige »baser«, (Ca + Mg + Na + K), i milliakvivalenter pr. 100 g jord. - En jords reaktionstal er tilnærmelsesvis ligefrem proportional med basemætningsgraden, ca. 4 ved basemætningsgraden 0 og godt 8 ved basemætningsgraden 100 pct.

Litteratur:

Hissink, D.J.: Base Exchange in Soils.- Transactions of the Faraday Society , Vol. XX, 1935.

Jensen, S. Tovborg: Kalkens omsætninger i jordbunden. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 41, 1936, s. 571-649.

METODE 13

FOSFORSYRETAL

Jorden ekstraheres med 0,2 n svovlsyre og ekstraktets fosforsyreindhold bestemmes spektrofotometrisk.

A. Reagenser 1) Fosfatreagens (ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartrat-ascorbinsyreopløsning). a) Ammoniummolybdat-kaliumantiomonyltartratopløsning 19,2 g (NH4)6M07O24,4H2O) opløses i 250 ml vand, og 0,47 g kaliumantimonyltartrat (C4H4O7KSb) opløses i 100 ml vand. I en 2 liter målekolbe hældes 900 ml vand og hertil sættes forsigtigt og under omrystning 225 ml konc. svovlsyre. De to opløsninger af ammoniummolybdat og kaliumantimantimonyltartrat overføres kvantitativt til målekolben med den fortyndede svovlsyre. Der fyldes op med vand ad 2 liter. Reagenset opbevares køligt og beskyttes mod lys. b) Til fremstilling af fosfatreagenset opløses 0,08 g ascorbinsyre (C6H8O6) pr. 100 ml ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratop løsning. Det færdigt fremstillede fosfatreagens er bebrænset holdbart og må kun anvendes samme dag, som det er fremstillet. 2) Ekstraktionsopløsning 0,2 svovlsyre. 3) Standardopløsninger a) Stamopløsning I 1,0533 g KH2PO4 (efter Sørensen) opløses ad 1 liter i 0,2 n H2SO4. Denne opløsning indeholder 240 mg P/l. b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I fortyndes til 1 liter med 0,2 n H2SO4. Indeholder 12 mg P/l. c) Standardopløsninger Der fremstilles 10 standardopløsninger ved at fortynde 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 og 100 ml af stamopløsning II med 0,2 n svovlsyre af 100 ml. Disse standardopløsninger indeholder 1,20 - 12,0 mg P/l, svarende til Ft 1 - 10, når nedenstående fremgangsmåde følges. 4) Ekstraktionsopløsning til kalkjorder 1,0 n H2SO4.

B. Specielt Apparatur Et spektrofotometer med rødfølsom fotocelle.

C. Standardkurve

Af hver af de 10 standardopløsninger overføres 10 ml i 100 ml målekolber. Til en ellevte kolbe overføres 10 ml 0,2 n svovlsyre. Der tilsættes ca. 70 ml vand og 10 ml af reagens 1 og blandes. Derpå tilsættes vand til mærket og blandes. Efter ca. et kvarters henstand måles opløsningernes lysabsorption. Farven er holdbar indtil 1 døgn.

Bestemmelsen af opløsningernes farvestyrke foretages ved hjælp af spektrofotometret, idet der bør måles ved 890 mmy, eventuelt 710 mmy. På grundlag af galvanometerudslagene konstrueres derpå en standardkurve, idet de målte prøvers fosforindhold i mg (0,0 - 0,120 mg P) afsættes som abscisse og galvanometerudslagene som ordinat.

Hvilken af standardopløsningerne, der kan bruges, afhænger af det til rådighed stående spektrofotometer. Man bør kun benytte målinger foretaget med sådanne mængder opløsning, at man får 15-65% lysabsorption. Udenfor dette område er bestemmelsen af fosforindholdet for usikker.

Hvis spektrofotometret er stabilt, vil den fremstillede standardkurve kunne anvendes gennem længere tid. Det vil dog være nødvendigt til stadighed at kontrollere, om standardkurven gælder, d.v.s. om galvanometerudslagene har ændret sig.

D. Analysens udførelse a) Kalkfri jorder og jorder, som indeholder mindre end 5% CaCO3. 10 g jord overføres i en flaske eller kolbe med rumfang på mindst 300 ml. Der tilsættes 250 ml 0,2 n H2SO4 (reagens 2), og kolben rystes 2 timer i et roterende rysteapparat. Der filtreres gennem et 15 cm fosforsyrefrit filter, Af filtratet overføres 10 ml i en 100 ml målekolbe, tilsættes 70 ml vand og 10 ml af reagens 1, og der gås derefter frem som beskrevet for standardopløsningerne. Fosforindholdet aflæses på standardkurven ved hjælp af det fundne galvanometerudslag. Hvis fosforindholdet i 10 ml jordekstrakt er for lille til en præcis måling (sml. fremstilling af standardkurve), afpipetteres en større mængde af jordekstrakten. Hvis fosforindholdet er for stort, må der foretages en fortynding. Skønner man herved f.eks, at 5 ml filtrat vil være passende udtages 50 ml, der med 0,2 n H2SO4 fortyndes til 100 ml. Af denne fortyndede opløsning udtages 10 ml svarende til 5 ml af den oprindelige jordekstrakt. Selve opløsningsprocessen er ikke videre temperaturfølsom, og et par grader højere eller lavere ekstraktionstemperatur påvirker ikke den opløste fosfatmængde kendeligt. Temperaturen influerer derimod på den farveintensitet, der fås ved målingen. Der er derfor vigtigt, at standardkurven fremstilles under samme betingelser som de, hvorunder analyserne foretages. b) Kalkjorder Metoden kan give misvisende resultater på jord, som indholder større mængder calciumcarbonat (kridtjorder), idet kalken i så fald neutraliserer svovlsyren, uden at der opløses kendelige mængder fosfat. Hvis jorden bruser tydeligt med svovlsyren, bestemmes jordens kalkindhold, f.eks. med Scheiblers apparat (se metode 5). Svovlsyremængden, der tilsættes 10 g jord,, ændres da til: 2,5 a, ml 1 n H2SO4 (reagens 4), der fyldes op til 250 ml med 0,2 n H2SO4, hvor a = % CaCO3 i jorden. Flasken tilproppes først, når CO2-udviklingen er ophørt.

E. Beregning

Resultatet angives som fosforsyretallet, Ft, og udregnes ved at multiplicere fosforindholdet i mg pr. 10 ml af jordekstrakten med 83,3. Enheden svarer til 3 mg P pr. 100 g jord eller ca. 75 kg P/ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur:

Bondorff, K.A.: Studier over jordens fosforsyreindhold. V.

En ny fremgangsmåde ved undersøgelse af jordens fosforsyreindhold.- Tidsskrift for Planteavl, bd. 53, 1950, s. 336-42.

Nielsen, J. Dissing: Sammenligning mellem ascorbinsyre og metolopløsning som reduktionsmiddel for ammoniumfosformolybdat ved bestemmelse af fosforsyretal i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 72, 1968, s. 166-169.

Metode 14

Fosfortallet Pt .

Jorden ekstraheres med 0,5 n natriumhydrogenkarbonat og ekstraktets fosfat indhold bestemmes spektrofotometrisk.

A. Reagenser 1) Fosfatreagens (ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartrat-ascorbinsyr-eopløsning.

a) Ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløsning 19,2 g (NH4)6MO7024,4H2O opløses i 250 ml vand, og 0,47 g kaliumantimonyltartrat, C4H4O7 KSb, opløses i 100 ml vand. I en 2 liter målekolbe hældes 900 ml vand og hertil sættes forsigtigt og under omrystning 225 ml koncentreret svovlsyre.

De De to opløsninger af ammoniummolybdat og kaliumantimonyltartr

at overføres kvantitativt til målekolben med den fortyndede svovlsyre. Der fyldes op med vand ad 2 liter. Reagenset opbevares køligt og beskyttes mod lys. b) Til fremstilling af fosfatreagenset opløses 0,80 g ascorbinsyre, C6H806, pr. 100 ml ammoniummolybdat-kaliumanti monyltartratopløsning. Det færdigt fremstillede fosfatreagens er begrænset holdbart og må kun anvendes samme dag, som det er fremstillet.

2) Ekstraktionsopløsning 0,5 m NaHCO3 opløsning pH 8,5. 420 g NaHCO3 og 50 ml af 5) opløses i 10 l vand, pH justeres til 8,5 med 1 n Na0H. Der lægges et la

g parafinolie på ca. 0,5 cm over væsken for at hindre luftadgang . 0pløsningens pH kontrolleres mindst en gang månedligt.

3) 0,6 n svovlsyre 84 ml koncentreret H2SO4 fortyndes ad 5 liter med H2O.

4) 1 n natriumhydroxid 40 g Na0H fortyndes ad 1 liter med H20.

5) Polyacrylamid Polyacrylamid BDH MW over 5.000,000 Nr. 29788 0,05 pct. vandig opløsning.

6) Standardopløsninger a) Stamopløsning 1 1,0533 g KH2P04 opløses ad 1 liter i 0,2 n H2S04. Denne opløsning indeholder 240 mg P/l. b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I fortyndes ad 1 liter med 0,2 n H2S04. Opløsningen indeholder 12 mg P/l. c) Standardopløsninger Der fremstilles 10 standardopløsninger ved et fortynde 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 og 45 ml af stamopløsning II med 0,2 n H2S04 til 100 ml. Disse standardopløsninger indeholder 0,24 til 5,4 mg P/l svarende til Pt = 0,48 til Pt = 10,8 når nedenstående fremgangsmåde følges.

B. Specielt apparatur

Et spektrofotometer med en fotocelle som er tilstrækkelig følsom ved 890 m my.

C. Standardkurve

Af hver af de 10 standardopløsninger afpipetteres 15 ml i 100 ml målekolber. Til en ellevte kolbe overføres 15 ml 0,2 n svovlsyre. Der tilsættes 15 ml af reagens 2), 15 ml af reagens 3) og fyldes til ca. 70 ml med vand. For at undgå kraftig brusning bør blanding af syre og base ske relativt langsomt. Prøven henstår ca. 10 min. Derpå tilsættes 10 ml af reagens 1), og der fyldes op til mærket med vand og blandes. Efter ca. et kvarters henstand måles opløsningernes lysabsorption. Farven er holdbar indtil 1 døgn.

Bestemmelsen af opløsningernes farvestyrke foretages ved hjælp af spektrofotometret, idet der bør måles ved 890 m my. På grundlag af galvanometerudslagene konstrueres derpå en standardkurve, idet de til prøverne svarende værdier af Pt afsættes som abcisse og galvanometerudslagene som ordinat.

Hvilke af standard-opløsningerne, der kan bruges, afhænger af det til rådighed stående spektrofotometer. Man bør kun benytte målinger foretaget med sådanne mængder opløsning, at man får 15-65% lysabsorption. Udenfor dette område er bestemmelsen af fosforindholdet for usikker.

Hvis spektrofotometret er stabilt, vil den fremstillede standardkurve kunne anvendes gennem længere tid. Det vil dog være nødvendigt til stadighed at kontrollere, om standardkurven gælder. d.v.s. om galvanometerudslagene har ændret sig.

  • D). Analysens udførelse

5 g jord overføres i en flaske eller kolbe med rumfang på 250 ml. Der tilsættes med pipette 100 ml af reagens 2), og kolben rystes 30 min. i et roterende rysteapparat.

Der filtreres gennem et 15 cm fosforfrit filter. Af filtratet overføres 15 ml i en 100 ml målekolbe, tilsættes 15 ml af reagens 3) og fyldes til ca. 70 ml med vand. Der gås derefter frem som beskrevet for standardopløsningerne. Fosforindholdet aflæses på standardkurven ved hjælp af det fundne galvanometerudslag.

Hvis fosforindholdet er for stort, må der foretages en fortynding. Skønner man herved f.eks., at 7,5 ml filtrat vil være passende udtages 50 ml, der med reagens 2) fortyndes til 100 ml. Af denne fortyndede opløsning udtages 15 ml svarende til 7,5 ml af den oprindelige jordekstrakt.

Selve opløsningsprocessen er ikke videre temperaturfølsom, og at par grader højere eller lavere ekstraktionstemperatur påvirker ikke den opløste fosfatmængde kendeligt. Temperaturen influerer derimod på den farveintensitet, der fås ved målingen. Det er erfor vigtigt, at standardkurven fremstilles under samme betingelser som dem, hvorunder analyserne foretages.

E. Beregning

Resultaterne aflæses fra standardkurven som Pt. Enheden svarer til 1 mg P pr. 100 g jord eller ca. 25 kg P pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur

0lsen, S.R.; C.V. Cole; F.S. Watanabe & L.A. Dean (1954): Estimation of available phosphorus in soils by extraction with bicarbonate. U.S. Dept. Agric. Circular, 939, 1-29.

Banderis, A.; D.H. Barter & K. Henderson (1976): The use of polyacrylamide to replace carbon in the determination of »0lsen's« extractable phosphate in soil. Journal of Soil Science, 27, 71-74.

Nielsen, J. Dissing (1980): Sammenligning af nogle analysemetoder til vurdering af fosfortilstanden i forskellige jordtyper. Tidsskr. Planteavl, bd. 85 (1981) s. 31-38.

METODE 15

KALIUMTAL

Jordens ombyttelige kaliumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstraktens kaliumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

1) 150 mM LiCl 6,3585 g LiCl ad 1 liter.

2) 1 m ammoniumacetatopløsning, 6 mM LiCl 77 g CH3COONH4 opløses i vand og tilsættes 40 ml af reagens 1 og fyldes op til 1 liter.

3) 0, 5 m ammoniumacetatopløsning, 3 mM LiCl 192, 5 g CH3COONH4og 100 ml reagens 1 fortyndes med vand ad 5 liter.

4) 0,01 m calciumacetatopløsning 3,2 g Ca(C2H3O3) opløses i vand ad 2 liter.

5) Standardopløsninger

a) Stamopløsning 0, 1907 g KCl opløses i 0,01 m calciumacetat ( reagens 4) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 100 mg K/liter. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.

b) Standardopløsninger

  

 -------------------------------------------------------------------  

 Nr.       Stamopløsning    Reagens 4    Reagens 2   mg K/l.   Kt  

                ml             ml           ml  

 -------------------------------------------------------------------  

 1              0             100          100         0        0  

 2             10              90          100         5        5  

 3             20              80          100        10       10  

 4             30              70          100        15       15  

 5             40              60          100        20       20  

 ---------------------------------------------------------------------  

B. Specielt apparatur Et flammefotometer.

C. Standardkurve De 5 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 768 mmy. Idet mg K/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes kaliumindhold i mg K/liter og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og kaliumtal, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte kaliumtal.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven benyttede udslag.

D. Analysens udførelse

10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe, og der tilsættes 100 ml reagens 3. Kolben omrystes i 1/2 time i rysteapparat. Efter henstand natten over omrystes i hånden og filtreres gennem et 15 cm kaliumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Kaliumtallet, Kt, der angiver mg ombytteligt K pr. 100 g jord, aflæses fra standardkurven.

Enheden svarer til 1 mg K/100 g jord eller ca. 25 kg K pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Da calciumioner påvirker intensiteten af »kaliumlyset«, og da denne påvirkning vokser med stigende flammetemperatur, bør der arbejdes med så lav flammetemperatur som muligt, bedst med propanluftflamme.

Litteratur

Aslyng, H.C.: Ombytteligt kalium i jorden. - Tidsskrift for landøkonomi, 1953.

Mogensen, Th.: Kaliumtallet (Ombytteligt kalium i jorden). - Hedeselskabets Tidsskrift 1953.

METODE 15 a

KALIUMTAL

Jordens ombyttelige kaliumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstraktens kaliumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

1) Ammoniumacetatopløsning, 1 m 77 g CH3COONH4 opløses i vand ad 1 liter. Opløsningens pH skal være mellem 6,5 og 7,3.

2) Ammoniumacetatopløsning, 0,5 m 1 liter 1 molær ammoniumacetatopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 2 liter.

3) Calciumacetatopløsning, 0,01 m 3,2 g Ca(C2H3O2)2 opløses i vand ad 2 liter.

4) Standardopløsninger

a) Stamopløsning 0,1526 g kaliumchlorid, KCl, opløses i 0,01 m calciumacetat (reagens 3) af 1 liter. Denne opløsning indeholder 80 mg K/l. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.

b) Standardopløsninger

  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Nr.       Stamopløsning    Reagens 3    Reagens 1  

                ml             ml           ml      mg K/1     Kt  

 -------------------------------------------------------------------  

  0             0             100          100         0        0  

  1             5              95          100         2        2  

  2            10              90          100         4        4  

  3            15              85          100         6        6  

  4            20              80          100         8        8  

  5            25              75          100        10       10  

  6            30              70          100        12       12  

  7            35              65          100        14       14  

  8            40              60          100        16       16  

  9            45              55          100        18       18  

 10            50              50          100        20       20  

 --------------------------------------------------------------------  

B. Specielt apparatur Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 6 Standardopløsninger måles i flammefotometret ved 768 mmy. Idet mg K/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget op opløsningernes kaliumindhold i mg K/liter og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og kaliumtal, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte kaliumtal.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven benyttede udslag.

D. Analysens udførelse 10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe, og der tilsættes 100 ml reagens 2. Kolben omrystes 1/2 time i rysteapparat. Efter henstand natten over omrystes i hånden og filtreres gennem et 15 cm kaliumfrit filter. Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Kaliumtallet, Kt, der angiver mg ombytteligt K pr. 100 g jord, aflæses fra standardkurven.

Enheden svarer til 1 mg K/100 g jord eller ca. 25 kg K pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Da calciumioner påvirker intensiteten af »kaliumlyset«, og da denne påvirkning vokser med stigende flammetemperatur, bør der arbejdes med så lav flammetemperatur som muligt, bedst med propanluftflamme.

Litteratur:

Aslyng, H.C.: Ombytteligt kalium i jorden. - Tidsskrift for Landøkonomi, 1953.

Mogensen, Th.: Kaliumtallet (Ombytteligt kalium i jorden).- Hedeselskabets Tidsskrift 1953.

METODE 16

NATRIUMTAL

Jordens ombyttelige natriumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstraktens natriumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

1) 150 mM LiCl 6,3585 g LiCl ad 1 liter.

2) 1 m ammoniumacetatopløsning, 6 mM LiCl 77 g CH3COONH4 opløses i vand og tilsættes 40 ml af reagens 1 og fyldes op til 1 liter.

3) 0,5 m ammoniumacetatopløsning, 3 mM LiCl 192,5 g CH3COONH4 og 100 ml reagens 1 fortyndes med vand ad 5 liter.

4) 0,01 m calciumacetatopløsning 3,2 g Ca(C2H3O2)2 opløses i vand af 2 liter.

5) Standardopløsninger

a) Stamopløsning 0,1271 g NaCl opløses i 0,01 m, calciumacetat (reagens 4) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 50 mg Na/liter. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.

b) Standardopløsninger

  

 -------------------------------------------------------------------  

 Nr.       Stamopløsning    Reagens 4    Reagens 2  mg Na/1    Nat  

                ml             ml           ml  

 -------------------------------------------------------------------  

  1             0             100          100         0  

  2            10              90          100       2,5       2,5  

  3            20              80          100       5         5,0  

  4            30              70          100       7,5       7,5  

  5            40              60          100      10        10,0  

 --------------------------------------------------------------------  

B. Specielt apparatur Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 5 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 589 mym. Idet mg Na/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes natriumindhold og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og natriumtal, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte natriumtal.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven knyttede udslag.

D. Analysens udførelse

10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe, og der tilsættes 100 ml af reagens 3. kolben omrystes 1/2 time i rysteapparatet. efter henstand natten over omrystes i hånden og filtreres gennem et natriumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Natriumtallet, Nat, der angiver mg ombytteligt Na pr. g jord, aflæses fra standardkurven.

Enheden svarer til 1 mg Na/100 g jord eller ca. 25 kg Na pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Da calciumioner påvirker intensiteten af »natriumlyset« bør der arbejdes med så lav flammetemperatur som muligt bedst med propanluftflamme.

Da natriumbestemmelse ofte foretages i jorder, der har været saltvandsoversvømmede, og derfor kan have et meget højt natriumindhold, vil det ved analyse af sådanne jorder være hensigtsmæssigt, i stedet for at fortynde jordekstrakterne, at anvende stærkere standardopløsninger og, om fornødent, formindske flammefotometrets følsomhed.

En bestemmelse af natriumtallet alene har kun undtagelsesvis interesse. Som regel vil man være interesseret i at vide, hvor stor procentdel af jordens ombyttelige metalkationer de ombyttelige natriumioner udgør.

Ved bestemmelse af jordens natriumindhold bør man derfor også beregne størrelsen

  

                                     (Na)  

 relativt natriumindhold = --------------------------- x 100.  

                           (ombyttelige metalkationer)  

I dette udtryk betyder (Na) jordens indhold af ombytteligt natrium i milliækvivalenter/100 g jord, d.v.s. Nat divideret med 23. Nævneren er summen af ombyttelige metalkationer, d.v.s. Ca + Mg + Na + K angivet i milliækvivalenter/100 g jord, sml. metode 12.

Litteratur

Benjaminsen, J. & Jens Jensen: Flammefotometrisk bestemmelse af det ombyttelige natrium i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 60, 1956, s. 43-58.

METODE 16 a

NATRIUMTAL

Jordens ombyttelige natriumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstrakternes natriumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

1) Ammoniumacetatopløsning, 1 m 77 g CH3COONH4 opløses i vand ad 1 liter. Opløsningens pH skal være mellem 6,5, og 7,3.

2) Ammoniumacetatopløsning 0,5 m 1 liter 1 molær ammoniumacetatopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 2 liter.

3) Calciumacetatopløsning, 0,01 m 3,2 g calciumacetat, Ca(C2H3O2)2, opløses i vand ad 2 liter.

4) Standardopløsninger

  • a) Stamopløsning 0,1271 g NaCl opløses i 0,01 calciumacetat (reagens 3) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 50 mg Na/liter. Af denne opløsning fremstilles standardopløsningerne efter nedenstående skema med anvendelse af 200 ml målekolber.

b) Standardopløsninger

  

 -------------------------------------------------------------------  

 Nr.       Stamopløsning    Reagens 3    Reagens 1  mg Na/1    Nat  

                ml             ml           ml  

 -------------------------------------------------------------------  

  0            10             100          100         0         0  

  1            10              90          100       2,5       2,5  

  2            20              80          100       5,0       5,0  

  3            30              70          100       7,5       7,5  

  4            40              60          100      10,0      10,0  

  5            50              50          100      12,5      12,5  

 --------------------------------------------------------------------  

B. Specielt apparatur

Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 6 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 589 mmy. Idet mg Na/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes natriumindhold og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og natriumtal, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte natriumtal.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven knyttede udslag.

D. Analysens udførelse

10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe, og der tilsættes 100 ml af reagens 2. Kolben omrystes 1/2 time i rysteapparat. Efter henstand natten over omrystes i hånden og filtreres gennem et natriumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Natriumtallet, Nat, der angiver mg ombytteligt Na pr. 100 g jord, aflæses fra standardkurven.

Enheden svarer til 1 mg Na/100 g jord eller ca. 25 kg Na pr. ha i pløjelaget (29 cm) på almindelig agerjord.

Da calciumioner påvirker intensiteten af »natriumlyset«, og da denne påvirkning vokser med stigende flammetemperatur, bør der arbejdes med så lav flammetemperatur som muligt, bedst med propanluftflamme.

Da natriumbestemmelse ofte foretages i jorder, der har været saltvandsoversvømmede, og derfor kan have et meget højt natriumindhold, vil det ved analyse af sådanne jorder være hensigtsmæssigt, i stedet for at fortynde jordekstrakterne, at anvende stærkere standardopløsninger og, om fornødent, formindske flammefotometrets følsomhed.

En bestemmelse af natriumtallet alene har kun undtagelsesvis interesse. Som regel vil man være interesseret i at vide, hvor stor procentdel af jordens ombyttelige metalkationer de ombyttelige natriumioner udgør.

Ved bestemmelse af jordens natriumindhold bør man derfor også beregne størrelsen

  

                                    (Na)  

 relativt natriumindhold = ---------------------------- x 100.  

                           (ombyttelige metalkationer)  

I dette udtryk betyder (Na) jordens indhold af ombytteligt natrium i milliækvivalenter/100 g jord, d.v.s. Nat divideret med 23. Nævneren er summen af ombyttelige metalkationer, d.v.s. Ca + Mg + Na + K angivet i milliækvivalenter/100 g jord, sml. metode 12.

Litteratur:

Benjaminsen, J. & Jens Jensen: Flammefotometrisk bestemmelse af det ombyttelige natrium i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 60, 1956, s. 43-58.

METODE 17

MAGNESIUMTAL. ATOMABSORPTIONSSPEKTROFOTOMETRISK

Jordens ombyttelige magnesiumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstraktens magnesiumindhold bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Reagenser 1) Ammoniumacetatopløsning, 1 m 77 g CH3COONH4 opløses i vand ad 1 liter. Opløsningens ph skal være mellem 6,5 og 7,3. 2) Ammoniumacetatopløsning, 0,5 m 1 liter 1 molær ammoniumacetatopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 2 liter. 3) Lanthanchloridopløsning 6,0 g LaCl3, 7 H2O opløses i vand ad 1 liter. 4) Standardopløsninger a) Stamopløsning 0,507 g MgSO4, 7 H2O opløses i 0,5 molær ammoniumacetat (reagens 2) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 50 ppm Mg. b) Standardopløsninger Af stamopløsningen afpipetteres portioner a 10, 20, 30 og 40 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe og fortynde

s med ammoniumacetatopløsningen (reagens 2) til mærket. Opløsningerne indeholder 5, 10, 15 og 20 ppm Mg. Af hver a

f disse 4 opløsninger afpippetteres 10 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Til en femte 100 ml målekolbe overføres 10 ml ammoniumacetatopløsning (reagens 2). De 5 målkolber fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 3). De herved fremkomne 5 standardopløsninger indholder 0, 0,5 1,0 1,5 og 2,0 ppm Mg.

B. Specielt apparatur

Et atomabsorptionsspektrofotometer

C. Standardkurve Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luftacetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofotometer, hvor det indeholdte magnesiums absorptionsevne bestemmes ved 285 mmy.

D. Analysens udførelse a) Fremstilling af jordekstrakt 10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 100 ml ammoniumacetatopløsning (reagens 2). I stedet for reagens 2 kan en 0,5 ammoniumacetatopløsning, som tillige er 0,003 molær m.h.t. lithiumchlorid, benyttes; (se metode 15, reagens 3). Kolben anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres 1/2 time. Efter henstand natten over filtreres gennem et tæt, magnesiumfrit filter. b) Måling af ekstraktets magnesiumindhold 5 ml filtrat overføres til en 50 ml målekolbe, Der fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsning (reagens 3) og blandes, hvorpå opløsningen absorptionseven måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption og standardkurven aflæses opløsningens magnesiumindhold i ppm.

D. Beregning Jordprøvens magnesiumtal, Mgt, der angiver mg ombytteligt Mg/100 g jord, beregnes ved at multiplicere det aflæste magnesiumindhold i ppm med 10. En enhed modsvarer ca. 25 kg/ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur

Henriksen, Aage: Sammenlignende kompleksometriske og atomabsorptiometriske magnesiumbestemmelser i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 69, 1965, s. 328 - 333.

Jensen, Jens: Bestemmelse af ombytteligt Ca og Mg. Beretning nr. s. 1675 fra Statens Planteavlsforsøg s. 1-18, 1983.

METODE 18

CALCIUMTAL, TITRIMETRISK

Jordens ombyttelige calciumioner frigøres ved ekstraktion med en saltopløsning. Ekstraktets calciumindhold bestemmes ved kompleksometrisk tilrering.

A. Reagenser 1) Ammoniumchloridopløsning, 1 m 53,5 g NH4Cl opløses i vand ad 1 liter. 2) Natriumhydroxid, 20% 200 g NaOH opløses i vand ad 1 liter. 3) Indekatorblanding 0,2 g fast murexid rives i en morter med 40 g pulveriseret K2SO4. Opbevares tørt. 4) Komplexonopløsning, 0,0375 m 13,95 g komplexon III (EDTA, 2Na), C10H14O8N2Na2,2H2O, opløses i vand ad 1 liter. 1 ml af denne opløsning modsvarer 1,5 mg Ca. 5) Ca-standardopløsning 3,7455 g CaCO3, opløses i 100 ml 1 n saltsyre, og fyldes op med vand ad 1 liter, 1 ml af denne opløsning indeholder 1,5 mg Ca. 6) Natriumchloridopløsning, 1m 58,5 g NaCl opløses i vand ad 1 liter.

B. Analysens udførelse a) Jorden bruser ikke med syre. Fremstilling af jordekstrakt

20 g jord overføres i en 300 ml kolbe eller flaske. Der tilsættes 200 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), og flasken anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres i 1 time. Efter henstand natten over filtreres gennem et 15 cm Ca-frit filter. Titrering af calcium

150 ml af filtratet udtages og overføres til en erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 60 ml natriumhydroxidopløsning (reagens 2) samt 4-5 spatlerfulde indikatorblanding (reagens 3), hvorefter der titreres med 0,0375 m komplexonopløsning (reagens 4) til omslag fra rød til blåviolet farvetone.

Det er nødvendigt at anvende sammenligningsvæske ved titreringen. I en kolbe af samme størrelse, som anvendes ved titreringen, overføres 150 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), 60 ml natriumhydroxidopløsning (reagens 2) samt 4-5 spatlerfulde indikatorblanding (reagens 3), og der titreres til samme farve, som denne sammenligningsfarve har. Ved overtitrering eller som kontrol på slutpunktet titreres tilbage med calciumstandardopløsning (reagens 5).

Beregning

Calciumtallet, Cat, der angiver mg ombytteligt Ca/100 g jord,

beregnes ud fra forbruget af komplexopløsning Cat = ml forbrugt komplexonopløsning x 10.

b) Jorden indeholder calciumcarbonat og bruser med syre Ovenstående metode er uanvendelig, hvis jorden indeholder så meget CaCO3, at den bruser tydeligt med syre. Der anvendes da i stedet følgende fremgangsmåde. Fremstilling af jordekstrakt 15 g jord overhældes i en erlenmeyer-kolbe med 100 ml 1 molær NaCl (reagens 6), Efter 2 timers henstand under jævnlig omrystning filtreres jorden fra på et sugefilter og udvaskes der med yderligere 300 ml NaCl-opløsning i portioner a 20 ml. Derved fås »første filtrat« som opsamles særskilt. Jorden på filtret vaskes dernæst med 400 ml af NaCl-opløsningen, legeledes i portioner a 20 ml, og derved fås »andet filtrat«. Titrering af calcium Til hvert af de to filtrater sættes 5 ml natriumhydroxid (reagens 2) samt 4-5 spatlerfulde indikatorblanding (reagens 3), hvorpå deres indhold af Ca bestemmes ved titrering med komplexonopløsning (reagens 4), som beskrevet under a) dog med undtagelse af, at der anvendes 400 ml 1 molær natriumchloridopløsning (reagens 6) i sammenligningsvæsken i stedet for 150 ml ammoniumchloridopløsning, og kun 5 ml natriumhydroxid (reagens 2) i stedet for 60 ml. Beregning Calciumtallet, Cat, beregnes ved at multiplicere differencen mellem de forbrugte antal ml komplexonopløsning i første og andet filtrat med 10.

En enhed af calciumtallet modsvarer ca. 25 kg Ca/ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Calciumtal, der er større end 100, angives uden decimaler.

Litteratur:

Hissink, D.J.: Beitrag zur Kenntnis der adsorpotionsvorgænge im Boden. Internationale Mitteilungen fur Bodenkunde. Bd. XII, 1922, s.81-172.

METODE 18 A

CALCIUMTAL I KALKFRI JORD, ATOMABSORPTIONSSPEKTROFOTOMETRISK

Jordens ombyttelige calciumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumchloridopløsning. Ekstraktens calciumindhold bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri.

NB! Metoden er uanvendelig, hvis jorden indeholder kendelige mængde

r calciumcarbonat (bruser tydeligt med syre).

A. Reagenser 1) Ammoniumchloridopløsning, 1 m 53,5 g NH4Cl opløses i vand ad 1 liter 2) Lanthanchloridopløsning 6,0 g LaCl3,7H2O opløses i vand ad 1 liter. 3) Standardopløsninger a) Stamopløsning 1,2485 g CaCO3 opløses i 30 ml 1 n HCl og fyldes op ad 1 liter med 1 m ammoniumchlorid (reagens 1). Denne opløsning indeholder 500 ppm Ca. b) Standardopløsninger Af stamopløsningen afpipetteres portioner a 10, 20, 30 og 40 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe og fortyndes me

d ammoniumchloridopløsning (reagens 1) til mærket. Opløsningerne indeholder 50, 100, 150 og 200 ppm Ca. Af hver af disse 4 opløsninger afpipetteres 10 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Til en femte 100 ml målekolbe overføres 10 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1). De 5 målekolber fyldes o

p til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2). De herve

d fremkomne 5 standardopløsninger indeholder 0, 5, 10, 15 og 20 ppm Ca.

B. Specielt apparatur Et atomabsorptionsspektrofotometer.

C. Standardkurve Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofotometer, hvor det indeholdte calciums absorptionsevne bestemmes ved 422,7 mmy.

Med opløsningens celciumindhold i ppm som abscisse og med absorptionen som ordinat tegnes en standardkurve.

D. Analysens udførelse a) Fremstilling af jordekstrakt 10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der sættes 100 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), og kolben anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres 1 time. Efter henstand natten over filtreres gennem et tæt Ca-frit filter. b) Måling af ekstraktens calciumindhold 5 ml filtrat overføres til en 50 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2) og blandes, hvorpå opløsningens absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption og standardkurven aflæses opløsningens calciumindhold i ppm.

E. Beregning. Jordprøvens calciumtal, Cat, der angiver mg ombytteligt Ca/100 g jord, beregnes ved at multiplicere det aflæste calciumindhold i ppm med 10.

En enhed modsvarer ca. 25 kg Ca pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Calciumtal, der er større end 100, angives uden decimaler.

METODE 18 B

CALCIUMTAL I KALKHOLDIG JORD, ATOMABSORPTIONSSPEKTROFOTOMETRISK

Den kalkholdige jord ekstraheres to gange med natriumchloridopløsning.

Ekstrakternes calciumindhold bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri. I første ekstrakt findes de ombyttelige, nu frigjorte calciumioner. Begge ekstrakter indeholder calciumioner, der stammer fra opløst calciumcarbonat. Mængden af ombytteligt calcium findes som differens.

NB! Metoden bør kun anvendes, hvis jorden bruser tydeligt med syre

A. Reagenser 1) Natriumchloridopløsning, 1 m 58,5 g NaCl opløses i vand ad 1 liter. 2) Lanthanchloridopløsning 6,0 g LaCl3, 7H2o opløses i vand ad 1 liter. 3) Standardopløsninger a) Stamopløsning 0,6243 g CaCO3 opløses i 15 ml 1 n HCl og fyldes op ad 1 liter med 1 m natriumchlorid (reagens 1). Denne opløsning indeholder 250 ppm Ca. b) Standardopløsninger Af stamopløsningen afpipetteres portioner a 10, 20, 30 og 40 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe og fortyndes med natriumchloridopløsningen til mærket. Opløsningerne indeholder 25, 50, 75, og 100 ppm Ca. Af hver af disse 4 opløsninger afpipetteres 20 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Til en femte 100 ml målekolbe overføres 20 ml natriumchloridopløsning, (reagens 1). De 5 målekolber fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2). De herved fremkomne 5 standardopløsninger indeholder 0, 5, 10, 15 og og 20 ppm Ca.

B. Specielt apparatur Et atomabsorptionsspektrofotometer.

C. Standardkurve Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofotometer, hvor det indeholdte calciums absorptionsevne bestemmes ved 422, 7 mmy.

Med opløsningens calciumindhold i ppm som abscisse og med absorptionen som ordinat tegnes en standardkurve.

D. Analysens udførelse a) Fremstilling af jordekstrakt. 10 g jord overhældes i en erlenmeyer-kolbe med 75 ml natriumchloridopløsning (reagens 1). Efter 2 timers henstand under jævnlig omrystning filtreres jorden fra på et sugefilter og udvaskes der med yderligere 225 ml NaCl-opløsning i portioner a 15 ml. Derved fås »første filtrat«, som opsamles særskilt. Jorden på filtret vaskes dernæst med 300 ml af NaCl-opløsningen, ligeledes i portioner a 15 ml, og derved fås »andet filtrat«. b) Måling af ekstrakternes calciumindhold 10 ml af hver af de to filtrater overføres til hver sin 50 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2) og blandes, hvorpå opløsningernes absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af de målte absorptioner og standardkurven aflæses opløsningernes calciumindhold i ppm.

E. Beregning Jordprøvens calciumtal, Cat, der angiver mg ombytteligt Ca/100 g jord, beregnes ved at multiplicere differencen mellem de fundne calciumindhold i ppm i første og andet filtrat med 15. En enhed modsvarer ca. 25 kg Ca pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Calciumtal, der er større end 100, angives uden decimaler.

METODE 19.

Mangantal

Jordens ombyttelige manganioner frigøres ved ekstraktion med magnesiumnitratopløsning og bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Reagenser

1) Magnesiumnitratopløsning, 0,5 m 128 g Mg (NO3)2,6H2o opløses i destilleret vand ad 1 liter.

2) Standardopløsninger

Stamopl. I

  

                 0,3077 g MnSO4, H2O ad 1 liter i 0,5 m Mg(NO3)2,6H2O  

                 (100 ppm Mn).  

 Stamopl. II  

                100 ml af I fortyndes ad 1 liter med 0,5 m Mg  

                 (NO3)2,6H2O (10 ppm Mn).  

 Standardopløsninger  

 ---------------------------------------------------------------------  

 ml II       ml 0,5 m MG (NO3) 2,6H2O        ppm Mn      Mn t  

 ---------------------------------------------------------------------  

     0               100                           0          0  

     5                95                         0,5        2,5  

    10                90                         1,0        5,0  

    15                85                         1,5        7,5  

    20                80                         2,0       10,0  

 ---------------------------------------------------------------------  

B. Specielt apparatur

Et atomabsorptionsflammespektrofotometer, hvormed der er muligt at måle manganindholdet med tilstrækkelig god følsomhed og nøjagtighed.

C. Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp at en luft-acetylenflamme i atomabsorptionsspektrofotometeret, hvor manganets absorptionsevne bestemmes ved 279,5 mmy.

D. Analysens udførelse

Af den ved stuetemperatur tørrede, sigtede (2 mm) jord afvejes 10 g i en kolbe. Til kolben sættes 50 ml magnesiumnitratopløsning (reagens 1), og kolben rystes 2 timer i et rysteapparat.

Efter filtrering bestemmes manganindholdet i filtratet som angivet for standardopløsningerne.

E. Beregning

Jordprøvens mangantal beregnes ved at gange det aflæste manganindhold i ppm med 5.

Enheden svarer til 2,5 kg ombytteligt mangan pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Metode 20

Kobbertal, atomabsorptionsspektrofotometrisk

Jorden ekstraheres med komplexonopløsning. I ekstrakten bestemmes kobber ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Reagenser

  

    1) Komplexonopløsning, 0,02 m  

       7,442 g komplexon III (EDTA, 2 Na), C10H14O8N2Na2, 2 H2O, samt  

       5 g NH4Cl opløses i kobberfrit vand ad 1 liter.  

    2) Standardopløsninger  

    a) Stamopløsning I  

       0,3928 g CuSO4, 5 H2O opløses i kobberfrit vand og tilsættes  

       1/2 ml konc. svovlsyre. Fyldes op med glasdestilleret vand ad 1  

       liter.  

       Denne opløsning indeholder 100 mg Cu/1.  

    b) Stamopløsning II  

       20 ml stamopløsning I fortyndes med komplexonopløsning (reagens  

       1) ad 1 liter.  

       Denne opløsning indeholder 2 mg Cu/1.  

    c) Standardopløsninger  

       Af stamopløsning II overføres 0, 10, 20, 30, 40 og 50 ml i 100  

       ml målekolber. Der fyldes op til mærket med reagens 1  

       (komplexonopløsning).  

       Indenolder henholdsvis 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 og 1.0 mg Cu/l.  

B. Specielt apparatur Et atomabsorptionsflemmespektrofotometer, hvormed det er muligt at måle kobberindhold med tilstrækkelig god følsomhed og nøjagtighed.

C. Standardkurve Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i atomabsorptionsspektrofotometeret, hvor kobberets absorptionsevne bestemmes ved 324,7 mmy. Med opløsningernes kobberindhold i mg/l som abscisse og absorption/absorbans som ordinat fremstilles en standardkurve.

D. Analysens udførelse 10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 100 ml 0,20 m komplexonopløsning (reagens 1). Kolben anbringes i et rysteapparat og roteres 1 time. Efter 1 times henstand filtreres gennem et 15 cm kobberfrit filter.

Filtratets absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption/absorbans og standardkurven aflæses opløsningens kobberindhold i mg/l.

E. Beregning Jordprøvens kobbertal beregnes ved at multiplicere det aflæste kobberindhold i mg/1 med 10. Resultatet angives som kobbertallet, Cut. Enheden af kobbertallet svarer til 1 mg komplexonopløseligt kobber pr. 1000 g jord eller ca. 2,5 kg Cu pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord. METODE 21

ZINKTAL, ATOMABSORPTIONSSPEKTROFOTOMETRISK

Jorden ekstraheres med komplexonopløsning. I ekstrakten bestemmes zink ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Regenser

1) Komplexonopløsning, 0,02 m 7,442 g komplexon III (EDTA, 2Na), C10H14O8 N2 Na2 ,2H2O, opløses i ionbyttet vand ad 1 liter.

2) Standardopløsninger

a) Stamopløsning I

1,0996 g ZnSO4,7H2O opløses i 0,02 m komplexonopløsning (reagens I) ad 1 liter. Opløsningen indeholder 250 mg Zn/l.

b) Stamopløsning II 20 ml af stamopløsning I fortyndes med 0,02 m komplexonopløsning (reagens I) ad 1 liter. Opløsningen indeholder 5 mg Zn/l.

c) Standardopløsninger

Af stamopløsning II afpipetteres portioner a 10, 20 30 40 50 og 60 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Der fortyndes op til mærket med 0,02 m komplexonopløsning (reagens I) og blandes. En syvende målekolbe fyldes med komplexonopløsningen alene. De således fremstillede standardopløsninger indeholder 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 og 3,0 mg Zn/l.

B, Specielt apparatur

Et atomabsorptionsspektrofotometer .

C. Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofotometer, hvor det indeholdte zinks absorptionsevne bestemmes ved 214 m my.

Med opløsningernes zinkindhold i mg/l som abscisse og med absorptionen som ordinat tegnes en standardkurve.

D. Analysens udførelse

20 g jord overføres i en 150 ml flaske. Der benyttes en polyethylenflaske eller en glasflaske forsynet med tilslebet glasprop. Der tilsættes 50 ml komplexonopløsning (reagens I), og flasken rystes 1 time i rysteapparat. Der filtreres gennem et tæt filter.

Filtratets absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption og standardkurven aflæses opløsningens zinkindhold i mg Zn/l.

E. Beregning

Jordprøvens zinktal beregnes ved at multiplicere det aflæste zinkindhold i mg Zn/l med 2,5.

Resultatet angives som zinktallet, Znt. En enhed af zink-tallet modsvarer 1 mg Zn/1000 g jord eller ca. 2,5 kg Zn pr.ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur :

Henriksen, Aage: Sammenlignende kolorimetriske og atomabsorptiometriske zinkbestemmelser i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 73, 1969, s. 57-60.

METODE 22

NITRATTAL SPEKTROFOTOMETRISK

Jorden ekstraheres med kalialunopløsning. Nitrat i ekstrakten bringes til at reagere med xylenol. Det herved dannede nitroxylenol bestemmes spektrofotometrisk.

NB: Metoden kan kun anvendes til jord, der indeholder mindre end 0,06% chlorid.

A. Prøvens forbehandling

I en fugtig jordprøve kan der dannes nitrat ved mikrobielle processer. Hvis jordens nitratindhold ikke bestemmes straks, når prøven er udtaget, må nitratdannelsen standses ved, at jordprøven tørres ved 100 grader C eller tilsættes toluen (se II. Udtagning af jordprøver).

B. Reagenser

I) Kalialunopløsning 1% 10 g Al2(SO4)3,K2SO4,24H2O opløses i vand ad 1 liter.

2) Svovlsyre, 66 vol. pct. tilsat sølvacetat 0,4 g sølvacetat, AgC2H2O2 opløses i 340 ml vand. Til denne opløsning sættes 660 ml nitratfri konc. H2SO4.

3) Natriumhydroxid, 2 n 80 g NaOH opløses i vand ad 1 liter.

4) 2-4 di-methyl-phenol (asymmetrisk m-xylenol), C8H10O.

5) Ethanol, 96%

6) Standardopløsninger

a) Stamopløsning I 0.3609 g KNO3 opløses i målkolbe på 1 liter i reagens 1. Fyldes op til mærket med reagens 1 og blandes. Opløsningen indeholder 50 mg NO3-N pr.liter.

b) Stamopløsning II 25 ml af stamopløsning 1 udtaget med pipette fortyndes i målekolbe på 250 ml med reagens l.

C. Specielt apparatur

Et spektrofotometer.

  • 1). Standardkurve

Til 5 1 liter destillationskolber overføres 100 ml svovlsyre- sølvacetat (reagens 2) og med pipette 0, 1 ml xylenol (reagens 4). Kolberne nummereres og med pipette tilsættes:

  

 nr. 1   Ingen tilsætning        0     mg N  

     2   5  ml stamopløsning II  0,025 -  -  

     3   10 -  -                 0,050 -  -  

     4   20 -  -                 0,100 -  -  

     5   30 -  -                 0,150 -  -  

Kolberne tilproppes og henstår 30 minutter, idet de rystes af og til. Derefter tilsættes 200 ml vand, 5 ml ethanol (reagens 5) og nogle pimpstenskorn, og kolberne anbringes i Kjeldahl- destillationsapparatet. Ca. 90 ml destilleres over i en målekolbe på 100 ml. Målekolberne tilproppes og kan stå maksimalt 4 timer, inden destillaternes absorbans måles.

E. Analysens udførelse

50 g jord overføres til en 300 ml erlenmeyer-kolbe og tilsættes 100 ml kalialunopløsning (reagens I) afmålt med pipette. Kolberne rystes i rysteapparat 30 minutter, hvorefter opslemningen filtreres gennem tørt filter.

Af filtratet udtages med pipette 10 ml, som overføres til en 1 liter destillationskolbe indeholdende 100 ml svovlsyresølvacetat (reagens 2) og 0, 1 ml xylenol ( reagens 4). Kolben tilproppes og rystes. Hvis indholdet ikke efter få minutters henstand farves svagt gult, tilsættes yderligere 10 ml filtrat, og hvis gulfarvning stadig ikke fremkommer yderligere 10 ml. 30 ml filtrat er dog maksimal tilsætning.

Efter sidste tilsætning af filtrat henstår kolben 30 minutter, for at nitreringen kan løbe til ende, hvorefter der tilsættes 200 ml vand, 5 ml ethanol (reagens 5) og nogle pimpstenskorn og afdestilleres 90 ml til en 100 ml målekolbe.

F. Måling af destillaternes absorbans

Til målekolberne med destillat sættes 5 ml 2 n natriumhydroxid (reagens 3) og vand til mærket, hvorefter kolbernes indhold blandes. Absorbansen af de fremstillede opløsninger af nitroxylenols natriumsalt måles i spektrofotometer ved bølgelængde 446 m micro.

I et retvinklet koordinatsystem med indholdet af mg N som abscisse og absorbansen som ordinat indføres punkterne for standardopløsningerne og standardkurven tegnes gennem disse. Af standardkurven aflæses hvor mange mg N, der svarer til de ukendte opløsningers absorbans.

G. Beregning

Jordens nitratindhold angives som nitrattallet, Nit. Nitrattallet beregnes af følgende formel:

  

            b  

 Nit=2000 x -  

            a  

hvor b er mg N aflæst af kurven, og a er ml filtrat udtaget til nitrering. 1 enhed af nitrattallet svarer til 1 mg nitratkvælstof pr. 1000 g jord eller til ca. 2,5 kg nitratkvælstof pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur:

Treschow, C. og E. K. Gabrielsen: Zur Bestimmung von Nitrat in Pflanzen und Bøden. - Zeitschrift für Pflanzenernæhrung, Düngung und Bodenkunde, A32, 1933,p. 357.

Holler, A. C. and Rita V. Huch: Colorimetric Determination of Nitrates and Nitric Acid Esters. - Analytical Chemistry, Vol. 21, 1949, p. 1385.

Sørensen, Christen: The Xylenol Method and Determination of Nitrate in Beets. - Physiologia Plantarum, Vol. 9, 1956, p. 304.

METODE 22 A

NITRATTAL, ELEKTROMETRISK

Jorden ekstraheres med kobbersulfatopløsning. Ekstraktens nitratindhold måles elektrometrisk med en nitratspecifik elektrode.

A. Reagenser

I) Kobbersulfatopløsnig, 0,01 m 5,0 g CuSO4,5H2O opløses i vand ad 2 liter.

2) Nitratopløsning (stamopløsning) 0,7218 g KNO3 opløses i reagens 1 ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 100 mg NO3-N/liter = 0, 1 mg/l ml.

3) Befugtningsmiddel, Triton X- 100

4) Standardopløsninger

  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Nr.      ml 2.     ml l.    mg NO3-N/l   Nit  

 ---------------------------------------------------------------------  

 1        5         495      1,0           2  

 2        25        475      5,0          10  

 ---------------------------------------------------------------------  

Til hver standardopløsning og ekstraktionsvæsken tilsættes 1 dråbe befugtningsmiddel (reagens 3) pr. 500 ml, og der blandes grundigt.

B. Specielt apparatur

En nitratspecifik elektrode i forbindelse med et specifikt ionmeter eller et pH-meter med »expanded« millivoltskala.

C. Måling med specifikt ionmeter

Omskifteren indstilles på monovalente anioner, hældningsindikatoren på 100% og temperaturkompensatoren på opløsningernes temperatur (alle standard- og prøveopløsninger skal have samme temperatur).

Elektroderne placeres derefter i standardopløsning nr.2 (5,0 g mg NO3

  • -N/l). Der omrøres med en magnetomrører og ved hjælp af kalibreringsknappen indstilles nålen på 100 (øverste skala). Derefter placeres elektroderne i standardopløsning nr. 1 (1,0 mg NO3 - + N/l) og ved hjælp af temperaturkompensatoren indstilles nålen på 20 og hældningsindikatoren drejes, indtil temperaturpilen er indstillet på den oprindelige temperatur. Som kontrol gentages kalibreringen.

D. Måling med pH-meter med »expanded« millivoltskala

Apparatet indstilles til måling af millivolt og to eller flere standardopløsninger måles. Der omrøres med magnetomrører. Alle opløsninger måles ved samme temperatur. Resultaterne afsættes på semilogaritmisk papir med nitratkoncentrationen som abscisse og millivolt som ordinat. Ved at forbinde punkterne med en ret linie tegnes en standardkurve.

E. Analysens udførelse

50 g jord rystes med 100 ml 0,01 m kobbersulfatopløsning (reagens 1) 1 time i rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et nitratfrit, hårdt filter.

Filtratets nitratindhold måles som beskrevet under punkt C eller D, idet apparaturets visning jævnligt, og mindst for hver 10 målinger, kontrolleres ved måling af standardopløsningerne.

F. Beregning

Anvendes et specifikt ionmeter, der kalibreres som foran beskrevet, fås jordekstraktens nitratindhold i mg NO3-N/l ved at dividere aflæsningen på øverste skala med 20. Anvendes pH-meter med millivoltskala findes jordekstraktens nitratindhold i mg NO3-N/l ved hjælp af standardkurven og den ved måling af jordekstrakten aflæste spænding.

Med forholdet jord:væske = 1:2 fås jordens nitratindhold i mg NO3- N/l ved at multiplicere ekstraktens nitratindhold målt i samme enhed med 2.

Resultatet angives som nitrattallet, Nit. 1 Nit-enhed modsvarer 1 mg NO3-N pr. kg jord eller ca. 2,5 kg NO3-N pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Angående kontrol af nitratelektrode, referenselektrode og ionmeter henvises til instruktionsbøgerne.

Litteratur :

Jensen, Jens: Bestemmelse af nitrat i jordekstrakter med en nitratspecifik elektrode. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 74, 1970. s. 145-50.

METODE 23

MOLYBDÆNTAL

Jorden ekstraheres med ammoniumoxalat-oxalsyreopløsning. Det opløste molybdæn bestemmes spektrofotometrisk som thiocyanatkomplekset.

Alle benyttede kemikalier må være af analysekvalitet. Ved vand forstås glasdestilleret eller demineraliseret vand.

A. Reagenser

1) Ammoniumoxalat-oxalsyreopløsning 24,9 g (COONH4)2,H2O + 12,6 g (COOH)2,2H2O opløses i vand ad 1 liter. pH skal være 3,3.

2) Saltsyre, 20% 1 tiler koncentreret saltsyre fortyndes med 800 ml vand.

3) Chloroversyre (perchlorsyre), ca. 72%

4) Natriumfluoridopløsning 5 g NaF opløses i vand ad 100 ml.

5) Kaliumtiocyanatopløsning 20 g KCNS opløses i vand ad 100 ml.

6) Stannochloridopløsning 40 g SnCl2 + 10 ml 20% saltsyre (reagens 2) opløses i vand ad 100 ml.

7) Isoamylalkohol

8) Ferroammoniumsulfatopløsning 0.7022 g FeSO4(HN4)2SO4,6H2O opløses under tilsætning af 5 ml koncentreret H2SO4 i vand ad 1 liter. Opløsningen vil indeholde 100 mg Fe/l.

9) Standardopløsninger

a) Stamopløsning I 0,2759 g ammoniummolydbat, (NH4)6Mo7O24,4H2O, opløses i vand ad 1 liter. Opløsningen vil indeholde 150 mg Mo/liter.

b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsningen vil indeholde 15 mgMo/liter.

c) Stamopløsning III 50 ml stamopløsning II fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsningen vil indeholde 1,5 mg Mo/liter = 1,5 my g Mo/ml.

B. Specielt apparatur Et spektrofotometer.

C. Standardkurve

  • a) I 5 koniske, 100 ml skilletragte med mærke ved 30 ml og sleben glasprop overføres 0, 2,5, 5,0 7,5 og 10 ml stamopløsning III modsvarende 0, 3,75, 7,5, 11,25 og 15 my g Mo. Dertilsættes 5 ml 20% saltsyre (reagens 2).
  • b) Der tilsættes yderligere 1 ml ferroammoniumsulfatopløsning (reagens 8), 5 ml natriumfluoridopløsning (reagens 4), 1,5 ml kaliumtiocyanatopløsning (reagens 5), 3 ml stannochloridopløsning (reagens 6) og fyldes op til 30 ml-mærket med vand.

Tilsætning af reagenser må ske i den anførte rækkefølge. Efter hver tilsætning af et reagens rystes kraftigt i 15 sekunder.

Der tilsættes derpå 10 ml isoamylalkohol (reagens 7), og der rystes kraftigt i 1 minut. Efter 20 minutters henstand aftappes den vandige fase i isoamylalkoholfasen vaskes 1 gang med 25 ml af en frisk fremstillet opløsning af 1 del stannochloridopløsning (reagens 6) og 25 dele vand. Efter sidste aftapning af den vandige fase filtreres isoamylalkoholfasen gennem et tørt filter, Munktell nr. 00, 7 cm, hvorpå er anbragt nogle få mg fast stannochlorid, i et tørt reagensglas direkte i en kuvette.

Farveintensiteten måles umiddelbart efter ved 470 mmy.

  • c) På grundlag af samhørende værdi af farveintensitet (galvanometerudslag) og molybdænindhold i my g Mo tegnes standardkurven.

D. Analysens udførelse

20 g jord overføres i en 1/2 liter flaske. Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning (reagens 1) og rystes 20 timer i et rysteapparat. Der filtreres -Munktell nr. 00, 15 cm - og af filtratet udtages 150 ml, der i en kvartsskål inddampes til tørhed på vandbad. Kvartsskålen med indhold glødes derefter i en elektrisk ovn i 3 timer ved 450 grader C for af fjerne oxalat og organisk stof. Efter afkøling tilsættes 5 ml 20% saltsyre (reagens 2) og 1 ml perchlorsyre (reagens 3), hvorefter der inddampes på sandbad til tørhed. Tilsætning af saltsyre, perchlorsyre og inddampning gentages 1 gang. Efter afkøling opløses inddampningsresten i 5 ml 20% saltsyre (reagens 2) og overføres i en 100 ml konisk skilletragt med mærke ved 30 ml og med sleben glasprop. Derefter fortsættes som beskrevet under punkt C,b.

E. Beregning

Af fotometeraflæsningen findes analyseprøvens molybdænindhold ved hjælp af standardkurven.

Analyseresultatet angives som molybdæntallet, Mot, Når de ovenfor angivne jord- og væskemængder benyttes, fås Mot ved at multiplicere det på standardkurven aflæste molybdænindhold i my g med 2/3. 1 enhed enhed af molybdæntallet modsvarer 1 mg Mo pr. 10 kg jord eller ca. 0,25 kg Mo pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Da der ved fremstilling af standardkurven ikke er taget hensyn til et muligt indhold af molybdæn i ekstraktionsvæsken eller chloroversyren, bør der foretages blindbestemmelser for hver gang, nye partier af disse kemikalier tages i anvendelse.

Man må desuden ved jævnligt at behandle nogle standardopløsninger sikre sig, at standardkurven stadig passer.

Det bemærkes, at ved anvendelse af demineraliseret vend og gennemført blindbestemmelse kan glasdestillation af vand og kemikalier undgås.

Litteratur:

Grigg, J.L.: A Rapid Method for Determination of Molybdenum in Soils. - The Analyst, bd. 78, 1953, s.470-73.

Jensen, J.: Molybdænmangel og gødskning med molybdæn. - Tidskrift for Landøkonomi. 1957, s. 350 ff.

METODE 24

BORTAL

Jorden ekstraheres med vand. I ekstrakten bestemmes bor spektrofotometrisk som dianthrimidforbindelsen.

A. Reagenser

1) Calciumchloridopløsning, ca. 5 n 370 g CaCl2,2H2O opløses i vand ad 1 liter.

2) Ammoniumpersulfat, (NH4)2S2O8.

3) Svovlsyre, konc. H2SO4, p.a.

4) Hydrazinsulfat, N2H6SO4.

5) Dianthrimidreagens 0,5 g dianthrimid, C28H15O4N, opløsnes i 1 liter konc. H2SO4.

Opløsningen, der har begrænset holdbarhed, opbevares køligt og i mørke.

6) Standardopløsninger

a) Stamopløsning I 1,1430 g borsyre, H3BO3, opløses i vand ad 1 liter. Opløsningen opbevares i en polyethylenflaske og indeholder 200 mg B/liter.

b) Stamopløsning II 100 ml af stamopløsning I fortyndes med vand ad 1 liter. Opbevares i polythylenflaske og indeholder 20 mg B/liter.

c) Standardopløsninger 0, 5, 10, 15, 20 og 25 ml af stamopløsning II fortyndes med vand ad 500 ml. Opbevares i polyethylenflasker og indeholder 0, 0,2, 0,4 0,6 0,8 og 1,0 mg B pr. liter.

B. Specielt apparatur Et spektrofometer.

C. Standardkurve

  • a) Af hver standardopløsning overføres 50 ml til en 250 ml stålkolbe (Kjeldahl- kolbe) af borfrit glas. Der koges i 5 minutter (regnet fra kogningens indtræden) med tilbagesvaler. Der afkøles straks under vandhanen, tilsættes 4 dråber calsiumchloridopløsning (reagens 1), omrystes godt og filtreres gennem et borfrit, tæt filter over en polyethylenflaske.

Af filtratet overføres 2 ml til en 50 ml borfri glasflaske med glasprop.

  • b) Der tilsættes ved hjælp af en måleske 400-500 mg ammoniumpersulfat (reagens 2) samt - uden omrystning - 10 ml konc. H2SO4 (reagens 3) fra en automatburette. Flaskerne henstilles 1 time i tørreskab ved 105 grader C. Til den vandklare, endnu varme opløsning sættes derefter ved hjælp af måleske ca. 150 mg hydrazinsulfat (reagens 4). Der omrystes og varmes 1 time ved 105 grader for at fjerne overskud af persulfat. Evt. omrystes en eller to gange for at bringe hydrazinsulfatet i opløsning.

Efter fuldstændig afkøling tilsættes fra en automatburret eller målepipette, nøjagtig 4 ml dianthrimidreagens (reagens 5). Der omrystes og varmes i tørreskab 6 timer ved 70 grader C.

Farvestyrken måles på et spektrofotometer ved bølgelængden 620 mmy. Til nulpunktsindstilling benyttes vand.

  • c) Idet opløsningernes borindhold, angivet som standardopløsningernes borindhold i mg B/liter, afsættes som abscisse og fotometeraflæsningen som ordinat tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem fotometerudslag og bortal.

D. Analysens udførelse

25 g jord overføres til en borfri glaskolbe, tilsættes 50 ml vand og koges 5 min. med tilbagesvaler. Efter øjeblikkelig afkøling tilsættes 4 dråber CaCl2-opløsning (reagens 1), omrystes godt og filtreres over i et borfrit glas eller en polyethylenflaske.

2 ml af filtratet overføres til en 50 ml borfri glasflaske, og man går frem som beskrevet under punkt C,b. Hvis opløsningen efter 1 time i tørreskab ved 105 grader med persulfat skulle være gulfarvet, afkøles den, hvorefter der tilsættes persulfat påny, og igen opvarmes til 105 grader i en time.

E. Beregning

Af fotometeraflæsningen findes analyseprøvens borindhold ved hjælp af standardkurven.

Analyseresultatet angives som bortallet, Bt. Når de ovenfor angivne jord- og væskemængder benyttes, fås Bt ved at multiplicere det på standardkurven aflæste borindhold. mg, med 20.

1 enhed af bortallet modsvarer 1 mg B pr. 10 kg jord eller ca. 0,25 kg B pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Litteratur:

Muller, F. W.: Serienmæssige borvestimmung in Boden mittels der Heisswasserextraktion nach Berger und Truog. - Landwirtschæftliche Forschung 10, 1957, s: 32-35.

Riehm, H.: Untersuchungen über die in Augustenborg ausgearbeitete Methode zur Bestimmung des heisswasserløchlichen Bors im Boden nach Berger und Truog. - Agrochimica I, 1957, s. 91-106.

IV. Analyseresultaternes angivelse og betydning

Om de forskellige analyser skal anføres følgende: 1. Rumvægten er et tilnærmet udtryk for en tør jords litervægt i kg ved naturlig lejring. Rumvægten afhænger af jordens lejringstæthed (struktur) og af jordpartiklernes vægtfylde. I almindelig agerjord er rumvægten i reglen 1,1 - 1,3 svarende til ca. 2500 tons lufttør jord pr. ha i pløjelaget. Jordens rumvægt aftager med stigende humusindhold, i tørvejorder kan den være så lav som 0,1 - 0,2.

2. Teksturen angiver en jords mekaniske sammensætning, oftest udtrykt ved dens indhold af finler (partikler mindre end 0,002 mm), grovler eller silt (partikler mellem 0,002 og 0,002 og 0,02 mm), finsand (partikler mellem 0,02 og 0,2 mm) og grovsand (partikler mellem 0,2 og 2 mm. Indholdet af finler og grovler kan variere fra mindre end 1 pct. i smeltevandssand til mere end 90 pct. i marskklæg. Morænesandjorder indeholder mindre end 15, morænelerjorder i reglen 15 - 50 pct. heraf.

3. Humusindholdet angiver en jords indhold af organiske stoffer i vægtprocent. Almindelig agerjord indeholder i reglen 2 - 4 pct. humus svarende til 50-100 tons pr. ha i pløjelaget. Tørvejorder kan indeholde mere end 90 pct. organisk stof.

4. Totalkvælstof angiver en jords samlede kvælstofindhold i vægtprocent. Almindelig agerjord indeholder i reglen 0,1 - 0,2 pct. kvælstof svarende til ca. 2,5 - 5 tons pr. ha i pløjelaget. Langt den overvejende del heraf indgår i jordens humusstoffer og frigøres først i plantetilgængelig form efterhånden som disse stoffer nedbrydes og mineraliseres.

5. Calciumcarbonatindholdet angiver en jords indhold af kulsur kalk, CaCO3, i vægtprocent. 1 pct. modsvarer ca. 25 tons pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. De fleste danske jorder er kalkfrie eller indeholder kun små mængder kalk tilført som grundforbedringsmiddel. Lokalt optræder dog naturlige kridtsjorder med et højt kalkindhold.

6. Ledningstallet, Lt, giver udtryk for en vandig jordopslemnings elektriske ledningsevne. Det er tillige et indirekte mål for en jords indhold af vandopløselige salte, men angiver ikke af hvilken art disse salte er.

Ledningstallet har betydning ved analyse af jord fra saltvandsoversvømmede arealer, idet man gennem ledningstallene kan følge saltenes udvaskning, Endvidere ved undersøgelse af gartnerijorder, hvor rigelig tilførsel af handelsgødninger ikke sjældent bevirker et så højt saltindhold i jorden, at kulturerne tager skade deraf.

Ledningstal højere end 2 betyder som regel, at saltmængden i jorden ligger over den kritiske grænse for mange kulturer. Ved tilførsel af store mængder superfosfat kan denne gødnings gipsindhold give anledning til væsentlig højere ledningstal, uden at afgrøden skades deraf.

7. Chloridtallet, Clt, angiver en jords indhold af vandopløseligt chlorid. Enheden er lig med 1 mg Cl pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg Cl pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord, samme mængde som i ca. 40 kg kogesalt (NaCl).

Chloridtallet i almindelig agerjord er oftest mindre end 1. Tilførsel af 100 kg almindelig kaligødning øger det med ca. 1,5, ,men tallet falder hurtigt, da chloridet let fordeles i jorden og vaskes ud. Jord, som nylig har været oversvømmet med havvand, har chloridtal omkring 100.

8. Reaktionstallet, Rt, er et mål for den mængde brintioner, en jord afgiver ved opslemning i en 0,01 m vandig calciumchloridopløsning. Det fremkommer ved at addere 0,5 til pH(CaCl2), som er den negative værdi af titalslogaritmen til opslemningens brintionkoncentration (mere korrekt: brintionaktivitet) og er i reglen 4,5 - 8,3 pH i vandig opslemning er et tilsvarende mål for den mængde brintioner, en jord afgiver ved opslemning i vand og angiver direkte den negative værdi af titalslogaritmen til opslemningens brintionkoncentration (brintionaktivitet). Den målte værdi er ofte ca. 1/2 enhed højere end pH(CaCl2) og bliver derved af samme størrelse som reaktionstallet. En jords pH i vandig opslemning - men ikke dens Rt - kan variere med årstiden.

9. Kalkbehovet bestemmes ved en kalktitrering og er et tilnærmet udtryk for den kalkmængde, angivet i tons kulsur kalk pr. ha, der kræves for af hæve jordens reaktionstal med en ønsket størrelse. Tilsvarende bestemmes ved en syretitrering den svovlmængde, der kræves til at sænke jordens reaktionstal med en ønsket størrelse.

10. Ombyttelig brintioner, Ho, er et mål for den mængde brintioner, H+, en vis jordmængde angiver i berøring med et overskud af en stødpudeblanding med pH-værdien 8,1. Enheden af denne størrelse er 1 mækv. (mg) pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg H+ pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Til at fjerne denne mængde og ombytte den med Ca++ kræves teoretisk 1250 kg kulsur kalk, CaCO3.

Talværdien af Ho varierer for danske mineraljorder fra 0 til ca. 25, for humus- og tørvejorder fra 0 til ca. 50 afhængigt af den pågældende jords ler- og humusindhold. Jo lavere reaktionstallet er, og jo højere ler- og humusindholdet er, desto større er Ho. For en og samme jord når den sin højeste værdi ved det laveste reaktionstal (ca. 4), falder med voksende reaktionstal og nærmere sig nul ved Rt omkring 8. I forskellige jorder med samme reaktionstal vokser Ho med ler- og humusindholdet.

11. Ombytteligt calcium + magnesium, (Ca + Mg)0, angiver den mængde calcium- + magnesiumioner, en jord afgiver ved behandling med et bestemt rumfang 1 m ammonium-chloridopløsning. Enheden af denne størrelse er 1 milliækvivalent Ca+++Mg++ pr. 100 g jord.

Talværdien af (Ca + Mg)o varierer for danske mineraljorder fra ca. 0 til ca. 25, for humusjorder fra ca. 0 til ca. 80, alt efter den pågældende jords ler- og humusindhold. For en og samme jord falder størrelsen med aftagende reaktionstal og nærmere sig nul ved Rt ca. 4. I forskellige jorder med samme reaktionstal vokser den med ler- og humusindholdet. Magnesiummængden udgør 3 - 10% af calciummængden (ækvivalenter), sjældent mere.

12. Adsorptionskapaciteten, T, angiver summen af ombyttelige metal- og brintioner udtrykt som milliækvivalenter pr. 100 g jord. En jords adsorptionskapacitet afhænger af dens ler- og humusindhold, men T-værdier på 10.20 er almindelige. Basemætningsgraden, V, der angiver de ombyttelige metalioners antal af T-værdien, udtrykt i ækvivalentprocent, er et udtryk for jordens kalktilstand.

13. Fosforsyretallet, Ft, angiver den mængde fosfor, der findes i jorden som uorganiske fosfater og kan opløses i fortyndet (0,2 n) svovlsyre. Enheden af denne størrelse er lig med 3 mg P pr. 100 g jord svarende til ca. 950 kg 7,8% superfosfat pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Fosforsyretallene kan variere fra 0 til ca. 20; gennemsnitsværdien i danske agerjorder ligger omkring 5,5 svarende til ca. 5000 kg superfosfat i pløjelaget på en ha. Afgrøderne formår kun at udnytte en ringe brøkdel af denne fosfatmængde i en enkelt vækstperiode. - Tilførsel af 1000 kg 7,8% superfosfat pr. ha skulle teoretisk øge Ft med 1. Der findes som regel en lidt mindre forøgelse.

14. Fosfortallet, Pt, er et mål for den mængde uorganiske fosfater, som opløses ved at ekstrahere jorden med en 0,5 molær opløsning af natirumhydrogencarbonat, NaHCO3. Enheden er lig med 1 mg P pr. 100 g jord. Fosfortallene i danske landbrugsjorder varierer ligesom Ft fra ca. 0 til ca. 20. Metoden bringer således mindre mængder fosfat i opløsning end fosforsyretallet og må anses for at være mere følsom for ændringer i jordens indhold af plantetilgængeligt fosfor.

15. Kaliumtallet, Kt angiver en jords indhold af ombytteligt, for planterne tilgængeligt kalium. Enheden er lig med 1 mg K pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg K eller ca. 50 kg 50% kaligødning pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Gennemsnitsværdien af Kt i danske jorder ligger omkring 8 svarende til ca. 400 kg 50% kaligødning i pløjelaget på en ha. Tilførsel af 100 kg 50% kaligødning pr. ha skulle teoretisk øge Kt med ca 2. I reglen findes kun en forøgelse på 1 - 1,5, idet en del af det tilførte kalium ved blanding med jorden overgår i ikke ombyttelig form.

16. Natriumtallet, Nat, angiver en jords indhold af ombytteligt natrium. Enheden er lig med 1 mg Na pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg Na pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord, eller samme mængde som i ca. 65 kg kogeslat (NaCl). Høje natriumtal findes her til lands kun i jord, som har været oversvømmet med saltvand.

17. Magnesiumtallet, Mgt er et mål for en jords indhold af ombytteligt magnesium. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Mg pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg Mg pr ha i pløjelaget på almindelig agerjord, samme mængde som i ca. 250 kg magnesiumsulfat (10% Mg). Magnesiumtallet i danske jorder varierer mellem ca. 2 og 15 med en gennemsnitsværdi på ca. 7.

18. Calciumtallet, Cat, angiver jordens indhold af ombytteligt calcium i mg pr. 100 g jord. 1 enhed modsvarer ca. 25 kg calcium pr. ha i pløjelaget på en almindelig agerjord. Danske jordes calciumtal varierer stærkt, afhængigt af jordens ler- og humusindhold samt kalktilstand, men vil hyppigst være af størrelsesordenen 50 - 500.

19. Mangantallet, Mnt, angiver en jords indhold af ombytteligt, togyldigt mangan. Enheden for denne størrelse er lig med 1 mg Mn pr. kg jord og svarende til ca. 2,5 Mn eller 8 kg mangansulfat (30% Mn) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Mangantallet kan svinge stærkt i sommerens løb bl.a. under vejrets indflydelse. Det falder i tørkeperioder, stiger efter regn. Dampning af jorden kan øge det meget stærkt. Tallet er derfor kun anvendeligt til grov orientering om en jords indhold af ombytteligt mangan.

Tilførsel af 100 kg mangansulfat pr. ha skulle teoretisk bringe Mnt til at stige med ca. 12 enheder. Den fundne stigning er altid væsentlig mindre, ofte under 1 enhed. Det skyldes, at manganmanglende jorder er i stand til at binde sorte manganmængder i ikke ombyttelig form.

20. Kobbertallet, Cut, er et mål for en jords indhold af komplexonopløseligt kobber. Enheden af denne størrelser er lig med 1 mg Cu pr. kg jord svarende til ca. 2,5 kg Cu eller 10 kg blåsten (25% Cu) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Kobbertallet i danske jorder ligger gerne mellem 1 og 10 med en gennemsnitsværdi omkring 5. Indholdet af komplexonopløseligt kobber udgør 10 - 90% af jordens totale kobberindhold.

21. Zinktallet, Znt, er et mål for en jords indhold af komplexonopløseligt zink. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Zn pr. kg jord svarende til ca. 2,5 kg Zn eller ca. 12 kg zinksulfat (22% Zn) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Zinktallet varierer i danske jorder mellem 0 og ca. 20. Den hyppigste fundne værdi er omkring 3.

22. Nitrattallet, Nit, angiver en jords indhold af nitratkvælstof. Enheden for denne størrelse er lig med 1 mg N pr. kg jord svarende til ca. 2,5 N eller ca. 15 kg kalksalpeter pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Nitrattallet i sådanne jorder svinger oftest indenfor grænserne 0-20. I drivhusjord kan det gå op til 100 eller endog højere værdier. Indholdet af nitratkvælstof i muldlaget udgør sjældent over 2% af det totale kvælstofindhold.

Nitratkvælstof fastholdes i modsætning til kali og fosforsyre ikke af jorden, men er ligesom chlorid frit bevægeligt i og med jordvæsken. En jords nitrattal kan derfor variere stærkt i vækstperioden. Afgrødernes nitratforbrug samt regn eller vanding får det til at synke. I udtørringsperioder koncentreres nitratet i jordfladens nærhed, hvorved tallet igen stiger.

23. Molybdæntaller, Mot, er et mål for en jords indhold af molybdænforbindelser, der opløses i en oxalat-stødpudeblanding med pH 3,3. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Mo pr. 10 kg jord svarende til ca. 0,25 kg Mo pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord eller 0,77 kg ammoniummolybdat.

Molybdæntallet i danske jorder varierer mellem 0 og ca. 15. Den hyppigst fundne værdi er omkring 3,5 svarende til ca. 3 kg ammoniummolybdat pr. ha.

24. Bortallet, Bt, angiver en jords indhold af bor i vandopløselige forbindelser. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg B pr. 10 kg jord svarende til 0,25 kg B eller ca. kg boraks (13% B) pr. ha i pløjelaget på almindelige agerjord.

Bortallet varierer i danske jorder mellem 0,5 og 300. Den hyppigst fundne værdi er omkring 9 svarende til ca. 18 kg boraks pr. ha.

For analyserne nr. 13 - 24 angives resultaterne som »tal«, der er udtryk for jordens indhold af plantenæringsstoffer. I skemaet er anført de forskellige tal med de anvendte forkortelser.

Tallene i sidste kolomme forudsætter normal rumvægt af jorden, d,v,s, 2,5 millioner kg pr. ha i 20 cm's dybde.

SKEMA

  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Benævnelse     Forkor-  i enhed modsvarer        mg/kg = kg/ha  

                telse  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Fosforsyretal  Ft       3 mg P/100 g jord        30  75 kg P/ha  

 Fosfortal      Pt       1 mg P/100 g jord        10  25 kg P/ha  

 Kaliumtal      Kt       1 mg K/100 g jord        10  25 kg K/ha  

 Natriumtal     Nat      1 mg Na/100 g jord       10  25 kg Na/ha  

 Magnesiumtal   Mgt      1 mg Mg/100 g jord       10  25 kg Mg/ha  

 Calciumtal     Cat      1 mg Ca/100 g jord       10  25 kg Ca/ha  

 Chloridtal     Clt      1 mg Cl/100 g jord       10  25 kg Cl/ha  

 Mangantal      Mnt      1 mg Mn/1000 g jord       1  2,5 kg Mn/ha  

 Kobbertal      Cut      1 mg Cu/1000 g jord       1  2,5 kg Cu/ha  

 Zinktal        Znt      1 mg Zn/1000 g jord       1  2,5 kg Zn/ha  

 Nitrattal      Nit      1 mg NO3-N/1000 g jord    1  2,5 kg N/ha  

 Molybdæntal    Mot      1 mg Mo/10000 g jord     0,1 0,25 kg Mo/ha  

 Bortal         Bt       1 mg B/10000 g jord      0,1 0,25 kg B/ha  

 ---------------------------------------------------------------------  

V. Kulturkontrol for gartnerijorder

ALMINDELIGE BEMÆRKNINGER

Ved kulturkontrol for gartnerijorder forstås analyser af jordprøver, der udtages regelmæssigt af gartneren selv, fortrinsvis i drivhuskulturer.

Jordprøverne udtages almindeligvis hver 8. -14. dag og analyseres på laboratoriet for ledningsværdi, nitratværdi, kaliumværdi og eventuelt fosforværdi.

Formålet med kulturkontrol er hurtigt at kunne meddele gartneren, hvordan næringsniveauet ligger.

Resultatet tilsendes gartneren forsynet med planteavlskonsulentens kommentarer vedrørende gødskning, vanding m.v.

Inden kulturkontrol kan påbegyndes, bør der foreligge en fuldstændig grundanalyse - omfattende reaktionstal, ledningstal, fosforsyretal, kaliumtal og mangantal.

  • 1) Jordprøven tørres i 12 timer ved 50-60 grader C, knuses og sigtes gennem 2 mm sigte og blandes omhyggeligt.

Nogle af kulturkontrolanalyserne kan systematiseres som følger: 20 ml jord afmåles og overføres til 1/4 liter flaske og tilsættes 180 ml vand, destilleret eller demineraliseret.

NB! Afmålingen foretages efter samme princip som angivet af professor K. A. Bondorff for bestemmelser af jordens rumvægt. I stedet for et 125 ml rummål anvendes dog et 20 ml rummål. Flaskerne roteres 1 time i rysteapparat, og når de største jordpartikler har bundfældet sig efter henstand i ca. 1/2 time, måles ledningsværdien direkte i opslemningen.

  • 2) Efter måling af ledningsværdien tilsættes hver flaske 20 ml eddikesyreopløsning (12,5 ml iseddike opløses i vand ad 1 liter). Flaskerne rystes yderligere 1/2 time i rysteapparat og henstilles til bundfældning, hvorefter der filtreres gennem et hårdt filter.
  • 3) I filtratet måles fosforværdi , kaliumværdi og nitratværdi , som beskrevet under fremgangsmåden for disse analyser.

Hver af de under 3) nævnte værdier kan desuden bestemmes særskilt i en ekstrakt, fremstillet ved rystning af 20 ml jord med 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning i 1 time. Det er denne fremgangsmåde, der er beskrevet i forskriften for de enkelte analyser.

pH-værdi måles i en vandig opslemning af jorden, hvor forholdet jord

: vand er 1:2,5 i stedet for 1:9.

Magnesiumværdi og borværdi bestemmes efter særskilte ekstraktioner a

f jorden med henholdsvis ammoniumchloridopløsning og eddikesyre- acetatstødpudeopløsning.

VI. Kulturkontrolmetoder

KULTURKONTROLMETODE 1

LEDNINGSVÆRDI

En jords ledningsværdi, Lv, er defineret som den specifikke ledningsevne ved 20 grader i en opslemning af 20 ml af jorden i 180 ml vand, multipliseret med 10exp4. Den specifikke ledningsevne er den reciprokke værdi af opslemningens specifikke modstand, der bestemmes ved målingen.

A. Reagenser

Opløsning I

0,01 m kaliumchloridopløsning. 0,7455 g KCl opløses i vand ad 1 liter.

Opløsning II

0,005 m kaliumchloridopløsning. 250 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.

Opløsning III

0,002 m kaliumchloridopløsning. 100 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.

Opløsning IV

0,0005 m kaliumchloridopløsning. 25 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.

B. Specielt apparatur

Apparat til måling af elektrisk modstand med anvendelse af vekselstrøm og forsynet med ledningsevnecelle og et termometer, der gør det muligt under målingen at aflæse temperaturen med en nøjagtighed på 0,5 grader.

C. Bestemmelse af ledningsevnecellens kapacitet og kontrol af apparatur

Ledningsevnecellen er normalt ikke dimensioneret, så modstanden mellem dens elektroder under målingen er lig med den specifikke modstand. Den faktor, f, som angiver forholdet mellem en opløsnings specifikke modstand, K, og modstand i cellen, k, (f = K/k), er der i nogle apparater korrigeret for. I andre tilfælde må den indregnes i måleresultatet og derfor bestemmes eksperimentelt, hvis den ikke er angivet fra fabrikken. I alle fald må cellens kapacitet enten bestemmes eller kontrolleres ved hjælp af opløsning I.

Ligeledes må det, uanset apparattype, jævnligt kontrolleres om apparaturet giver korrekte resultater over hele målområder. Hertil benyttes opløsningerne I-IV. Ved 20 grader vil deres ledningsevner, angivet i Lv-enheder (specifik ledningsevne x 10exp4), være følgende:

  

 Opløsning I:  12,8  /ohm/10exp4  

 Opløsning II:  6,48  -   -  

 Opløsning III: 2,66  -   -  

 Opløsning IV:  0,67-   -  

Alle målinger bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes. For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader, forhøjes (formindskes) foranstående værdier med 2,1%

D. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 300 ml erlenmeyerkolbe. Der tilsættes 180 ml vand og kolben roteres 1 time i et rysteapparat. Efter rystningen henstår kolben ca. 1/2 time, så større jordpartikler bundfældes. Elektroderne skylles et par gange med lidt af den ovenstående jordekstrakt (ingen filtrering), hvorefter jordekstrakternes ledningsevne måles. Målingen bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes.

E. Beregning

For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader, formindskes (forhøjes) den målte ledningsevne med 2%.

Af jordopslemningens ledningsevne ved 20 grader kan jordens ledningsværdi beregnes ved division med faktoren f (K/k ej = 1)4 og multiplikation med 10.000.

Litteratur:

Kohlerausch F. und L Holborn: Das Leitvermøgen der Elektrolyte. Leipzig und Berlin 1912, p. 12, 75 und 218

Steenbjerg, F.: Om bestemmelse af jordopslemningers elektriske ledningsevne. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 50, 1946, s. 518-25.

KULTURKONTROLMETODE 2

pH-VÆRDI

En jords pH-værdi er defineret som pH i en opslemning af jorden i vand, idet rumfangsforholdet jord:vand er 1:2,5.

A. Reagenser

1) 0,05 m kaliumhydrogenphthalatopløsning, pH 4,00 10,21 g kaliumhydrogenphthalat, C8H5O4K, opløses i vand ad 1 liter.

2) 0,05 m phosphatopløsning, pH 6,88 3,402 g kaliumdihydrogenphosphat, KH2PO4, + 4,450 g natriummonohydrogenphosphat, Na2HPO4,2H2O, opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur

Til målingen benyttes glaselektrode i forbindelse med at apparatur, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

a) Fremstilling af jordopslemningen 10 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres til et stort reagensglas eller et bægerglas og tilsættes 25 ml vand. Opslemningen rystes eller omrøres kraftigt og henstilles 1 time, idet der drages omsorg for, at luftforurening af opslemningen undgås. Om nødvendigt tilproppes glasset. Efter fornyet rystning eller omrøring måles opslemningens pH(pH-værdien).

b) Målingens udførelse

Forud for hver måling skylles elektroderne grundigt med vand. Hvis elektroderne er uskærmet aftørres de forsigtigt med filterpapir.

Apparatet må jævnligt kontrolleres ved måling i de 2 stødpudeblandinger med kendt pH (reagens 1 og 2).

Jordopslemningens pH angives med 1 decimal som jordens pH-værdi.

Litteratur:

Jensen, S. Tovborg og P. Damsgaard Sørensen: Om glaselektroden og dens anvendelse til bestemmelse af jordopslemningers brintionkoncentration. - Tidskrift for Planteavl, bd. 40, 1935, s. 687-708.

Henriksen, Aage og Jens Jensen: Sammenligning af metoder til bestemmelse af pH samt fosfor og kalium i jord.- Tidsskrift for Planteavl, bd. 73, 1970, s. 331-345.

KULTURKONTROLMETODE 3

FOSFORVÆRDI

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre. I ekstrakten bestemmes fosfat kolorimetrisk eller spektrofotometrisk som fosformolybdænblåt.

A. Reagenser

1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes med vand ad 1 liter.

2) Fortyndet eddikesyreopløsning 1000 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 1 liter.

3) Fosfatreagens (ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartrat-ascorbinsyreopløsning).

a) Ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratoplysning 19,2 g ammoniummolybdat, (NH4)6Mo7O24,4H2O, opløses i 250 ml vand, og 0,47 g kaliumantimonyltartrat (C4H4O7KSb) opløses i 100 ml vand. I en 2 liter målekolbe hældes 900 ml vand og hertil sættes forsigtigt og under omrystning 225 ml konc. svovlsyre. De to opløsninger af ammoniummolybdat og kaliumantimonyltartrat overføres kvantitativt til målekolben med den fortyndende svovlsyre. Der fyldes op med vand ad 2 liter. Reagenset opbevares køligt og beskyttes mod lys.

  • b) Til fremstilling af fosfatreagenset opløses 0,80 g ascorbinsyre (C6H8O6) pr. 100 ml ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløs ning. Det færdigt fremstillede fosfatreagens er begrænset holbart og må kun anvendes samme dag, som det er fremstillet.

4) Standardopløsninger

a) Stamopløsning I 1,0533 g KH2PO4 (efter Sørensen) opløses i vand ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 240 mg P/liter.

b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I tilsættes 100 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) og fortyndes med vand ad 1 liter. Indeholder 12 mg P/liter.

c) Standardopløsninger Der fremstilles 10 standardopløsninger ved at fortynde 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 og 100 ml af stamopløsning II med fortyndet eddikesyreopløsning (reagens 2) ad 100 ml. Disse standardopløsninger indeholder 1,20 - 12,0 mg P/liter, svarende til Fv 4 - 40 når nedenstående fremgangsmåde følges.

B. Specielt apparatur

Et spektrofotometer eller et fotoelektrisk kolorimeter.

C. Standardkurve

Af hver af de 10 standardopløsninger overføres 10 ml i 100 ml målekolber. Til en ellevte kolbe overføres 10 ml fortyndet eddikesyreopløsning (reagens 2): Der tilsættes ca. 70 ml vand og 10 ml fosfatreagens (reagens 3) og blandes. Derpå tilsættes vand til mærket og blandes. Efter ca. et kvarters henstand kolorimetreres opløsningerne.

Farven er holdbar indtil 1 døgn.

Bestemmelsen af opløsningernes farvestyrke foretages ved hjælp af et spektrofotometer eller et fotoelektrisk kolorimeter med rødfølsom fotocelle, idet der bør måles ved 890 mmy, eventuelt 710 mmy.

På grundlag af galvanometerudslagene konstrueres derpå en standardkurve, idet de målte prøvers fosforindhold i mg (0,0 - 0,120 mg P) afsættes som abscisse og galvanometerudslagene som ordinat.

Hvilke af standardopløsningerne, der kan bruges, afhænger af det til rådighed stående apparatur. Man bør kun benytte målinger foretaget med sådanne mængder opløsning, at man får 15-65% lysabsorption. Udenfor dette område er bestemmelsen af fosforindhold for usikker. Hvis instrumentet er stabilt, vil den fremstillede standardkurve kunne anvendes gennem længere tid. Det vil dog være nødvendigt til stadighed at kontrollere, om standardkurven gælder, d.v.s. om galvanometerudslagene har ændret sig.

D. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 1/4 liter flaske. Der tilsættes 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1), og flasken roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et 15 cm fosforsyrefrit filter. Af filtratet overføres 20 ml i en 100 ml i en 100 ml målekolbe, og der gås frem som beskrevet for standardopløsningerne. Fosforindholdet aflæses på standardkurven ved hjælp af det fundne galvanometerudslag.

Hvis fosforindholdet i 20 ml jordekstrakt er for lille til en præcis måling (sml. fremstilling af standardkurve), afpipetteres en større mængde af jordekstrakten. Hvis fosforindholdet er for stort, tages minder filtrat i arbejde, eventuelt så lidt, at der må foretages en fortynding. Skønner man herved f. eks., at 5 ml filtrat vil være passende, udtages 25 ml, der med fortyndet eddikesyreopløsning (reagens 2) fortyndes til 100 ml. Af denne fortyndede opløsning udtages 20 ml svarende til 5 ml af den oprindelige jordekstrakt.

E. Beregning

Resultatet angives som fosforværdien, Fv, der udregnes ved at multiplicere fosforindholdet i mg pr. 10 ml af jordekstrakten med 333. Enheden svarer til 3 mg P/liter jord, d.v.s. ca. 6 kg P/ha eller ca. 0,06 kg P/100 kvadratmeter i pløjelaget (20 cm) på almindelig jord.

Fosforværdien angives uden decimaler.

Litteratur:

Nielsen, J. Dissing: Sammenligning mellem ascorbinsyre og metolopløsning som reduktionsmiddel for ammoniumfosformolybdat ved bestemmelse af forforsyretal i jord. - Tidskriftet for Planteavl, bd. 72, 1968, s. 166-169.

KULTURKONTROLMETODE 4

KALIUMVÆRDI

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre, Ekstraktens kaliumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes med vand ad 1 liter.

2) Fortyndet eddikesyreopløsning 100 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 1 liter.

3) Calciumacetatopløsning, 0,01 m 3,2 g calciumacetat, Ca(C2H3O2)2, opløses i vand ad 2 liter.

4) Standardopløsninger

a) Stamopløsning 0,3813 g kaliumchlorid, KCl, opløses i 0,01 m calciumacetat (reagens 3) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 200 mg K/l. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.

b) Standardopløsninger

  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Nr.   Stamopløsning     Reagens 3      Reagens 2  

            ml               ml            ml          mg K/l     Kv  

 ---------------------------------------------------------------------  

  0         0                100          100            0         0  

  1         5                 95          100            5         5  

  2        10                 90          100           10        10  

  3        15                 85          100           15        15  

  4        20                 80          100           20        20  

  5        25                 75          100           25        25  

  6        30                 70          100           30        30  

  7        35                 65          100           35        35  

  8        40                 60          100           40        40  

  9        45                 55          100           45        45  

 10        50                 50          100           50        50  

 --------------------------------------------------------------------  

B. Specielt apparatur Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 11 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 768 mmy. Idet mg K/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes kaliumindhold i mg K pr. liter og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet . tillige mellem udslag og kaliumværdi, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte kaliumværdier.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven benyttede udslag.

D. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 1/4 liter flaske og tilsættes 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) . Kolben roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et 15 cm kaliumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Kaliumværdien, Kv, der angiver mg K pr. 100 ml jord, aflæses fra standardkurven.

I enhed svarer til ca. 20 kg K pr. ha eller 0,20 kg K pr. 100 kvadratmeter i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

Kaliumværdien angives uden decimaler.

Litteratur:

Aslyng, H.C.: Ombytteligt kalium i jorden. - Tidsskrift for Landøkonomi, 1953, s. 155-65.

KULTURKONTROLMETODE 5

NITRATVÆRDI, ELEKTROMETRISK

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre. 1 ekstrakten bestemmes nitrat elektrometrisk ved hjælp af en ionspecifik elektrode.

A. Reagenser

1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes i vand ad 1 liter.

2) Nitratopløsning (stamopløsning). 1,6304 g KNO3 opløses i vand tilsat 1 ml chloroform eller toluen ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 1000 mg nitrat/liter = 1 mg/1 ml.

3) Befugtningsmiddel, Triton x-100

4) Standardopløsninger

  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Nr.         ml 1.         ml 2.         ml H2O     mg NO3-/1   Nv  

  1           10             5              485         10       10  

  2           10            25              465         50       50  

 ---------------------------------------------------------------------  

Til hver standardopløsning og filtraterne tilsættes 1 dråbe befugtningsmiddel (reagens 3) pr. 500 ml, og der blandes grundigt. Såfremt der ikke tilsættes chloroform, toluen eller lignende, fremstilles standardopløsningerne dagligt.

B. Specielt apparatur

En ionspecifik elektrode i forbindelse med et specifikt ionmeter eller et pH-meter med »expanded« millivoltaskala.

C. Måling med specifikt ionmeter

Omskifteren indstilles på monovalente anioner, hældningsindikatoren på 100% og temperaturkompensatoren på opløsningernes temperatur (alle standard- og prøveopløsninger skal have samme temperatur).

Elektroderne placeres derefter i standardopløsning nr. 2 (50 mg NO3/l). Der omrøres med en magnetomrører og ved hjælp af kalibreringsknappen indstilles nålen på 100 (øverste skala). Derefter placeres elektroderne i standardopløsning nr. 1 (10 mg NO3/l) og ved hjælp af temperaturkompensatoren indstille nålen på 20 og hældningsindikatoren drejes indtil temperaturpilen er indstillet på den oprindelige temperatur. Som kontrol gentages kalibreringen.

KULTURKONTROLMETODE 5 A

NITRATVÆRDI, KOLORIMETRISK

Jordens ekstraheres med fortyndet eddikesyre. I ekstrakten bestemmes nitrat kolorimetrisk ved hjælp af difenylamin-svovlsyre på en hvid porcelænsplade.

A. Reagenser

1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes i vand ad 1 liter.

2) Difenylaminopløsning 1,00 g difenylamin, (C6H5)2NH, opløses i 500 ml koncentreret svovlsyre. Opløsningen må være helt klar. Fremkommer blåfarvning, må reagenset kasseres. Opbevares i mørk flaske.

3) Stamopløsning 1,6340 g kaliumnitrat, KNO3, opløses i vand ad 1 liter tilsat 1 ml chloroform eller toluen. Denne opløsning indeholder 1000 mg nitrat / liter.

B. Fremstilling af standardopløsninger

Af stamopløsningen (reagens 3) fremstilles standardopløsninger efter nedenstående skema ved anvendelse af 500 ml målekolber.

  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Nr.         ml 3.        ml H2O        mg NO3-/l            Nv  

 ---------------------------------------------------------------------  

  1             0            500             0               0  

  2             5            495            10              10  

  3            10            490            20              20  

  4            15            485            30              30  

  5            20            480            40              40  

  6            25            475            50              50  

  7            30            470            60              60  

 ---------------------------------------------------------------------  

Standardopløsningerne opbevares i mørke i 1/2 liter flaske. En del af disse opløsninger overføres til pipetteflasker, der først skylles med lidt af vedkommende standardopløsning.

Denne del anvendes til daglig brug, men må udskiftes ca. 2 gange om måneden med ny opløsning fra standardflaskerne.

Fremkommer der uklarhed i standardopløsningerne, må de kasseres og hele rækken nyfremstilles.

C. Fremstilling af jordekstrakt

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres til en 1/4 liter flaske. Der tilsættes 180 ml mand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) og flasken roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et nitratfrit, hårdt filter.

D. Målingens udførelse

I fordybningerne på en porcelænsplade (»spotplate«) anbringes 1 dråbe af hver standard fra pipetteflaskerne. På andre porcelænsplader anbringer man ligeledes - med dråbepipette, der skylles omhyggeligt efter hver udtagning - 1 dråbe filtrat fra hver prøve. I alle fordybningerne dryppes 4 dråber difenylaminopløsning (reagens 2) fra dråbeflasken. Derefter omrøres med en absolut ren spatel eller glasstang, som skylles og aftøres i rent filtrerpapir for hver omrøring. Der tildryppes endnu 4 dråber difenylaminopløsning (reagens 2) og omrøres godt.

Efter et par minutter sammenlignes den fremkomne blå farve i prøvefiltraterne med farven i standarderne, og ud fra dette vurderes prøvernes nitratindhold (nitratværdien).

Da den blå farve ikke er stabil i længere tid, bør der arbejdes med højst 3 porcelænsplader (24 prøver + standarder). Derved er det muligt af aflæse resultaterne inden for den stabile periode.

Alle farvereaktioner skal sammenlignes med samtidigt fremstillede standardfarver.

Er farven i prøve-filtraterne stærkere blå end i stærkeste standard, må filtratet fortyndes passende og målingen gentages. Resultatet multipliceres da med fortyndingsfaktoren.

E. Beregning

Nitratværdien (Nv) angiver milligram nitrat pr. 100 ml jord. I praksis opgives nitratværdien bestemt efter denne metode med nøjagtigheden 0, 5, 10, 15 o.s.v. Ved multiplikation af den således opnåede nitratværdi med 2,25 fås et skøn for nitrattallet,
der angiver mg NO3--N pr. kg jord.

I Nv-enhed modsvarer ca. 20 kg NO3 (ca. 4,5 kg NO3--N) pr. ha, eller ca. 0,20 kg NO3 (ca. 45 g NO3--N) pr. 100 kvadratmeter i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

KULTURKONTROLMETODE 6

MAGNESIUMVÆRDI

Jordens ombyttelige magnesiumioner frigøres ved ekstraktion med 1 m ammoniumchlorid. Ekstraktens magnesiumindhold bestemmes ved kompleksometrisk titring.

A. Reagenser

1) Ammoniumchloridopløsning, 1 m 53,5 g NH4Cl opløses i vand ad 1 liter.

2) Ammoniumoxalatopløsning 30,0 g ammoniumoxalat, (COONH4)2, opløses i vand ad 1 liter.

3) Ammoniakvand, vf. 0,910.

4) Kaliumferrocyanidopløsning 2,0 g Ka4Fe(CN)6,3H2O opløses i vand ad 100 ml.

5) Kaliumcyanid-triethanolaminopløsning 10 g KCN opløses i vand ad 250 ml. Fyldes op til 500 ml med triethanolamin. NB! GIFTETIKETTE.

6) Eriochromsort indikator 0,1 g eriochromsort T opløses sammen med 1 g hydroxylaminhydrochlorid, NH2OH,HCl, i 25 ml methanol. Opbevaret i mørkt dråbeflaske er opløsningen holdbar i ca. 1 måned.

7) Komplexonopløsning, 0,01234 m 4,592 g komplexon III (EDTA, 2Na), C10H14O8N2Na2,2H2O, opløses i vand ad 1 liter. 1 ml af denne opløsning modsvarer 0,300 mg Mg. Kontrolleres overfor Mg-standardopløsningen (reagens 8).

8) Mg-standardopløsning 3,042 g magnesiumsulfat, MgSO4,7H2O, opløses i vand ad 1 liter. 1 ml af denne opløsning indeholder 0,300 mg Mg.

B. Analysens udførelse

a) Fremstilling af jordekstrakt

10 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 1/4 l flaske. Der tilsættes 100 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), og flasken anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres i 1 time. Efter henstand natten over filtreres gennem magnesiumfrit filter, 15 cm.

b) Titrering af magnesium

40 ml af filtratet udtages og overføres til en passende kolbe. Under omrystning tilsættes - for at udfælde calcium - 10 ml ammoniumoxalatopløsning (reagens 2) og efter 5 minutters henstand 10 ml ammoniak vand (reagens 3). Derpå tilsættes - ligeledes under omrystning - 1 ml kaliumferrocyanidopløsning (reagens 4) for at udfælde evt. tilstedeværende mangan, og herefter må prøven ikke henstå i sollys, da væsken i så fald bliver gulfarvet. Efter henstand natten over filtreres gennem et hårdt, magnesiumfrit filter i en erlenmeyer-kolbe. Den først gennemløbne del af filtratet hældes på filtret, og efter fuldstændig gennemløbning af den tilførte væske skylles filtret med nogle ml vand (sprøjteflaske). Der tilsættes filtratet 2 ml kaliumcyanid- triethanolamin (reagens 5) og efter omrystning 5 dråber indikatoropløsning (reagens 6), hvorpå der straks titreres med 0,01234 m komplexonopløsning (reagens 7) til omslag fra rødt til blåt. Titreringen må foregå langsomt henimod slutpunktet, da kompleksbindingen ikke er momentan. Ved overtitreringen, eller som kontrol på slutpunktet, titreres tilbage med magnesiumstandardopløsning (reagens 8).

C. Beregning

Magnesiumværdien, Mgv, der angiver mg ombytteligt Mg/100 ml jord, beregnes ud fra forbruget af komplexonopløsning: Mgv = ml forbrugt komplexonopløsning x 7,5.

Magnesiumværdien angives uden decimaler. 1 enhed af magnesiumværdien svarer til ca. 20 kg ombytteligt Mg pr. ha, eller ca. 0,20 kg Mg pr. 1000 kvadratmeter i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

Litteratur:

Henriksen, Aage: Om magnesiumbestemmelser i jord, med nogle bemærkninger om en hidtil upåagtet fejlkilde. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 70, 1966, s. 333-36.

KULTURKONTROLMETODE 7

BORVÆRDI

Jorden ekstraheres med en eddikesyre-acetatstødpudeopløsning. I ekstrakten bestemmes bor kolorimetrisk eller spektrofotometrisk som carminforbindelsen.

A. Reagenser

1) Eddikesyre-acetatstødpudeopløsning (Morgans opløsning). 100 g natriumacetat, CH3COONa, (Merck) opløses i vand i en literkolbe. Der tilsættes 30 ml iseddikesyre, CH3COOH, og vand ad 1 liter. Opløsningens Ph skal være 4,8.

2) Saltsyre, konc., HCl (Merck).

3) Svovlsyre, konc. H2SO4(Merck).

4) Carmin-opløsning, 0,05%

0,9 g carmin (carminsyre, C22H20O13) opløses i 1 liter svovlsyre (reagens 3). Opløsningen fremstilles ca. 8 dage før brugen og omrystes af og til i mellemtiden. Opbevares i mørk flaske.

5) Stamopløsning

0,5716 g borsyre, H3BO3, opløses i Morgans-opløsning (reagens 1) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 0,100 mg bor pr. ml svarende til 100 mg bor/l. Opløsningen opbevares i polyethylenflasker.

6) Standardopløsninger

Der fremstilles 5 standardopløsninger. Den ene består af Morgans opløsning (reagens 1) De øvrige 4 fremstilles ved af stamopløsningen at afpipetter henholdsvis 5, 10, 20, og 50 ml, som overføres til 1 liter målekolber og fortyndes til mærket med Morgans opløsning (reagens 1). De 5 opløsninger indeholder henholdsvis 0, 0,5, 1,0, 2,0 og 5,0 ppm bor. Opløsningerne opbevares i polyethylenflasker. Der skal fremstilles et hold standardopløsninger, hver gang et hold jordekstrakter skal måles.

B. Specielt apparatur

Et kolorimeter eller et spektrofotometer.

C. Standardkurve

  • a) Af hver af standardopløsningerne udtages, nøjagtigt afmålt, 2 ml, som overføres til 50 ml kolber.
  • b) Der tilsættes 2 dråber saltsyre (reagens 2) og omrystes. Derpå tilsættes, nøjagtigt afmålt, 10 ml svovlsyre (reagens 3). Prøverne omrystes godt og afkøles. Derpå tilsættes, nøjagtigt afmålt, 10 ml carmin-opløsning (reagens 4) og under gentagen omrystning henstår prøverne 1 time, hvorefter farvestyrken måles på et spektrofotometer ved bølgelængde 585 mmy eller ved hjælp af et fotoelektrisk kolorimeter forsynes med et passende filter. Prøverne er holdbare.
  • c) Med galvanometerudslagene som ordinat og borindholdet, i mg bor/l, i de standardopløsninger, hvoraf prøverne er udtaget, som abscisse, tegnes en standardkurve. Der skal fremstilles en ny standardkurve ud fra nye standardopløsninger, hver gang et sæt jordprøver analyseres.

D. Analysens udførelse

50 ml af den tørrede, sigtede og blandede jord overføres til en 1/4 liter flaske, tilsættes 50 ml Morgans opløsning (reagens 1) og roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres. Det meste af jorden føres med over på filtret. Af filtratet overføres 2 ml, nøjagtigt afmålt, til en 50 ml kolbe, hvorefter der fortsættes som beskrevet under punkt C, b. Indeholder jordekstrakten mere end 5 mg bor/l, afmåles af filtratet en ny portion, som fortyndes passende med Morgans opløsning (reagens 1). Af det fortyndede filtrat udtages 2 ml til den fortsatte analyse, som beskrevet under punkt C,b.

E. Beregning

Af det ved analysen fundne galvanometerudslag aflæses på standardkurven den eventuelt fortyndede jordekstrakts borindhold i mg borl1. Såfremt filtratet ikke er fortyndet angiver dette tal tillige direkte jordens borindhold i mg bor pr liter jord. Analyseresultatet angives i denne enhed og med 1 decimal som jordens borværdi, Bv.

1 enhed af borværdien modsvarer ca. 2,0 kg B pr. ha, eller ca. 20 g B pr. 100 kvadratmeter, i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

  

 NB! GLASVARER: Pyrex-glas er borholdigt og må ikke anvendes til disse  

                analyser. Almindeligt glas eller andet  

                borfrit glas bør foretrækkes.  

Litteratur:

Hatcher, John T. & L.V. Wilcox: Colorimetric Determination of Boron Using Carmine. - Analytical Chemistry, Vol. 22, 1950, s.567-69.

Officielle noter

Ingen