Senere ændringer til forskriften
Ændrer i/ophæver
Den fulde tekst

Forskrifte om fælles arbejdsmetoder for jordbundsanalyser


De i denne løsbladbog indeholdte 38 arbejdsmetoder for jordbundsanalyser er godkendt af Landbrugsministeriet i henhold til § 4 i lov nr. 218 af 31. maj 1963 om udførelse af jordbundsanalyser.

Landbrugsministeriet, den 25. august 1988

P.M.V.

E.B.

Susanne Rydeng

fuldm.

INDHOLDSFORTEGNELSE

  

                                                 Afsnit  Nr.  Pag.  

 Almindelige Bemærkninger ........................    I     1     1  

  Udtagning og forbehandling af jordprøver ........   II     1     1  

  Analysemetoder:  

    Rumvægt ......................................  III     1     1-2  

    Tekstur ......................................  III     2     1-4  

    Humus efter Ter Meulen .......................  III     3     1-3  

    Humus (tilnærmet bestemmelse) ................  III     3A    1-3  

    Totalkvælstof ................................  III     4     1-2  

    Calciumcarbonat, volumetrisk .................  III     5     1-2  

    Ledningstal ..................................  III     6     1-2  

    Chloridtal, ved titrering efter Mohr .........  III     7     1  

    Chloridtal, ved elektrometrisk titrering .....  III     7A    1-2  

    Reaktionstal .................................  III     8     1-2  

    pH i vanding opslemning ......................  III     8A    1  

    Kalkbehov ....................................  III     9     1-2  

    Syretitrering ................................  III     9A    1-2  

    Ombyttelige brintioner .......................  III     10    1-2  

    Sulfattal ....................................  III     11    1-2  

    Beregning af adsorptionskapacitet og  

       basemætningsgrad ..........................  III     12    1  

    Fosforsyretal ................................  III     13    1-3  

    Fosfortal ....................................  III     14    1-4  

    Kaliumtal ....................................  III     15    1-2  

    Natriumtal ...................................  III     16    1-3  

    Magnesiumtal .................................  III     17    1-2  

    Calciumtal i kalkfri jord ....................  III     18A   1-2  

    Calciumtal i kalkholdig jord .................  III     18B   1-2  

    Mangantal ....................................  III     19    1-2  

    Kobbertal ....................................  III     20    1-2  

    Zinktal ......................................  III     21    1-2  

    Ammonium- og nitratkvælstof ..................  III     22    1-2  

    Nitrattal, elektrometrisk ....................  III     22A   1-2  

    Molybdæntal ..................................  III     23    1-3  

       pH-værdi ..................................   VI     2     1-2  

       Fosforværdi ...............................   VI     3     1-3  

    Bortal .......................................  III     24    1-2  

    Analyseresultaternes angivelse og betydning ..   IV     1     1-8  

       Kaliumværdi ...............................   VI     4     1-2  

    Kulturkontrol for gartnerijorde:  

       Nitratværdi, elektrometrisk ...............   VI     5     1-3  

       Nitratværdi, kolorimetrisk ................   VI     5A    1-3  

       Almindelige bemærkninger ..................    V     1     1-2  

    Metoder:  

       Magnesiumværdi ............................   VI     6     1-2  

       Borværdi ..................................   VI     7     1-3  

       Ledningsværdi .............................   VI     1     1-2  

I. ALMINDELIGE BEMÆRKNINGER

Ved jord forstås overalt i analyseforskrifterne, hvor intet andet er

angivet, jord, der er tørret ved 50-60 grader C, knust og blandet

i morter og sigtet gennem 2 mm hulsigte af rustfrit stål, således som det er beskrevet under II.

Ved vand forstås, hvor intet andet er angivet, demineraliseret (eller destilleret) vand.

Ved reagenser forstås almindeligvis sådanne, som er mærket »pro analysis (p.a.)». Anvendes undtagelsesvis andre kvaliteter, må de være af en sådan renhedsgrad, at brugen af dem ikke indfører fejl i analyseresultaterne.

Det er en selvfølge, at de anvendte reagenser og det benyttede apparatur til stadighed må kontrolleres. En særlig omhyggelig kontrol er nødvendig, når små stofmængder bestemmes ved hjælp af følsomme instrumenter eller/og under anvendelse af forholdsvis store mængder reagenser.

Ved rysteapparater forstås overalt, hvor intet andet er angivet, sådanne, som roterer med en hastighed af ca. 40 omdr. pr. minut.

Hvor intet andet er nævnt, angives analyseresultaterne med 1 decimal. II. UDTAGNING OG FORBEHANDLING AF JORDPRØVER

Udtagning af jordprøver

Jordprøver udtages almindeligvis i tiden fra høstens afslutning og inden ny udbringning af gødning. Prøverne udtages med jordbor i 20 cm dybde, og det må iagttages, at prøven virkelig udtages til denne dybde. De med boret udtagne prøver sammenblandes omhyggeligt i en plasticspand og fyldes i papæsker, der kan fås fra laboratorierne.

En fællesprøve for et areal udtages med 40-50 stik, jævnt fordelt over arealet.

Jordprøver, i hvilke der skal bestemmes mangan, bør, såfremt de ikke omgående og hurtigt tilsendes laboratoriet, hurtigst muligt lufttørres ved udbredning på rent papir og fremsendes i lufttørret stand, da opbevaring i fugtig tilstand kan bevirke en væsentlig forøgelse af ombytteligt mangan, således at analyseresultaterne kan blive misvisende. Prøver til bestemmelse af nitrattal samt prøver til bestemmelse af ammonium- og nitratkvælstof sendes til laboratoriet straks efter udtagningen. Kan dette ikke lade sig gøre opbevares prøverne dybfrosne indtil forsendelse kan finde sted.

Jordprøver, i hvilke der skal bestemmes mikronæringsstoffer, bør kun forsendes i nye æsker. Disse må ikke før eller efter ifyldning af jordprøverne henstå, hvor der er fare for forurening, f.eks. i rum, hvor der opbevares kemikalier og lignende. Prøver til zinkbestemmelse må ikke komme i berøring med galvaniserede genstande eller messing, prøver til kobberbestemmelse ikke med kobber- eller messinggenstande. Prøver, hvori der skal bestemmes bor, bør ikke forsendes i papæsker, men i plasticposer, da navnlig glittet pap kan indeholde boraks, som kan afgives til en fugtig jordprøve. Behandling af jordprøverne efter ankomst til laboratoriet

Såfremt der ikke er foreskrevet andet, tørres jordprøverne på bakker i et varmeskab ved 50-60 grader C. Prøver, der skal undersøges for mangan, tørres ved stuetemperatur.

Efter tørring stødes jorden i en morter og sigtes gennem en 2 mm hulsigte af rustfrit stål. Jordprøverne opbevares i papæsker eller plasticbeholdere på et tørt sted.

Bakker, mortere og sigter må ikke indeholde kobber eller zink

  • (messing).

III. Analysemetoder

METODE 1

RUMVÆGT

Jordens litervægt i g bestemmes ved vejning af 125 ml jord. Denne størrelse bestemmes, når det skønnes, at jordens rumvægt afviger mere end 10 - 20% fra den normale og altid ved bestemmelse af kalkbehov (metode 9).

A. Specielt apparatur

Apparatet, der må være udført af rustfrit stål eller glas, er beskrevet af Bondorff. Det består af to tragte, hvoraf den nederste og største kun har til opgave at opfange den jord, der løber over, når rummålet fyldes, samt rummålet, en cylinder, som rummer nøjagtigt 125 ml.

B. Analysens udførelse

Bestemmelsen udføres på den måde, at man med fingeren lukker for den lille tragts stilk, til tragten er ca. halv fuld. Så lader man jorden løbe ned i cylinderen, men sørger for, at der hele tiden er jord i tragten.

Får denne lov til at løbe tom, inden cylinderen er topfuld, stiger litervægten.

Når rummålet er topfuldt, afstryges det - uden at det rystes - med en lineal, hvorpå indholdet af jord bestemmes ved vejning. C. Beregning

Jordens litervægt fås ved at multiplicere vægten af den afmålte jordmængde med 8. Den beregnes i g, men uden decimaler.

Formålet med rumvægtsbestemmelsen er at korrigere analyseresultater, baseret på en vis jordvægt, således at de gælder for et vist jordvolumen i naturlig lejring. På grundlag af sammenligninger mellem jordens rumvægt i naturlig lejring og rumvægten af den tørrede og sigtede jord er udarbejdet følgende tabel, der angiver, med hvilken faktor det fundne analyseresultat må korrigeres. Er faktoren f.eks. 0,40, betyder dette, at en manganbestemmelse, der har givet Mnt 3.0, d.v.s. 3 mg Mn pr. kg jord, svarer til 0,4 x 3,0 = 1,2 mg Mn pr. liter jord.

Kun de korrigerede analyseresultater opgives, men med angivelse af den benyttede korrektionsfaktor, og det anføres, at resultaterne er korrigerede.

For humusjord med lavere litervægt end tabellens mindsteværdi, anvendes den konstaterede litervægt divideret med 1000 som rumvægtsfaktor. Forhold mellem litervægt i gram og korrektionsfaktorer

  

  Litervægt:       Faktor:       Litervægt:        Faktor:  

 243 - 380            0,20            854 -  890          0,80  

 380 - 463            0,25            890 -  927          0,85  

 463 - 516            0,30            927 -  966          0,90  

 516 - 563            0,35            966 - 1006          0,95  

 563 - 603            0,40           1006 - 1045          1,00  

 603 - 640            0,45           1045 - 1085          1,05  

 640 - 677            0,50           1085 - 1130          1,10  

 677 - 713            0,55           1130 - 1178          1,15  

 713 - 748            0,60           1178 - 1233          1,20  

 748 - 783            0,65           1233 - 1310          1,25  

 783 - 818            0,70           1310 - 1416          1,30  

 818 - 854            0,75           1416 - 1566          1,35  

Litteratur:

Bondorff, K.A.: Om bestemmelse af jordens rumvægt. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 53, 1950, s. 449-460.

METODE 2

TEKSTUR

Jorden mekaniske sammensætning bestemmes ved sigtning og ved sedimentationsanalyse under anvendelse af flydevægt.

A. Reagenser Natriumpyrofosfatopløsning, 0,1 m 44,6 g NA4P2O7,10H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur Hydrometer , ASTM 152 H (med skalainddeling i g/1). Vandbad med temperaturregulering til 20 grader C. 1000 ml måleglas, høj form, indvendig diameter 59,5 mm. C. Analysen

s

udførelse

100 g jord, dog højest så meget som svarer til 15 g ler, overføres til en 1/2 liter flaske og tilsættes ca. 200 ml vand og 40 ml natriumpyrofosfatopløsning. Flasken omrystes natten over i et rysteapparat. Næste dag overføres opslemningen kvantitativt til 1000 ml måleglasset, der fyldes op til mærket med vand og anbringes i vandbadet ved 20 grader C. Når temperaturligevægt er opnået, homogeniseres opslemningen ved, at glasset tilproppes, tages op og vendes op og ned ialt 1 minut. Nøjagtig 5 min. efter at bevægelsen er ophørt, foretages hydrometer-aflæsning, idet hydrometret nedsættes forsigtigt i opslemningen 20-25 sek. før aflæsningstidspunktet, og aflæsningen foretages ved den øverste kant af vandmenisken. Der homogeniseres på ny før aflæsning efter 10 minutters, 4 timers og 18 timers henstand. Skum på overfladen i cylinderglasset kan fjernes ved tilsætning af 1-2 dråber amylalkohol før aflæsningen.

Der foretages blindbestemmelse ved at aflæse hydrometret i vand med 40 ml 0,1 m natriumpyrofosfatopløsning pr. liter; blindbestemmelsen fradrages aflæsningsværdierne.

Efter endt aflæsning skylles måleglassets indhold ud igennem en sigte med maskevidde 200 my, idet sandet, der bliver tilbage på sigten, udvaskes ved hjælp af en bruser på vandhanen og overføres kvantitativt til en skål. Vandet fradekanteres, sandet tørres ved 105 grader og vejes.

De ud fra hydrometrets og måleglassets konstanter og vægtfylden 2,65 for jordpartiklerne beregnede, sammenhørende værdier for faldtid, højde og hydrometeraflæsning er anført i omstående tabeller. I et koordinatsystem med hydrometeraflæsningen som ordinat og log d (kornstørrelsen), defineret som partiklernes ækvivalensdiameter, som abscisse indtegnes log d-værdien for henholdsvis 5 og 10 min., 4 og 18 timer. Tabellerne gælder kun for det anførte hydrometer og måleglas.

D. Beregning

Ud fra de aflæste (og evt. korrigerede) værdier i g/1 ved henholdsvis 5 og 10 min. findes indholdet af ler + silt, d<=20 my, ved interpolation til linien log 20 = 1,3010. Værdierne for 4 og 18 timer anvendes tilsvarende til bestemmelse af lerindholdet, d<=2 my ved interpolation til linien log 2 = 0,3010.

Hvis der er taget 100 g jord i arbejde, angiver de ved interpolationerne fundne værdier i g direkte %-indholdet af henholdsvis ler + silt og ler. Finsandsmængden findes som differensen mellem 100 og ler + silt + grovsandet fra sigten + humus. Humusbestemmelse foretages efter metode 3 eller 3 A.

Resultaterne opgives som:

  

    % grovsand, kornstørrelse 2000 - 200 my  

    % finsand,        -        200 -  20 my  

    % silt,           -         20 -   2 my  

    % ler,            -              < 2 my  

    % humus.  

Som her beskrevet, er metoden kun anvendelig på jorder, som ikke er saltholdige og som ikke indeholder mere end ca. 5% humus. Indeholder en jord mere end ca. 5% humus forbehandles med brintovertilte.

Fremgangsmåden er følgende:

Jorden afvejes som anført under pkt. C, men overføres til et højt 1 liters bægerglas. Der tilsættes vand til jorden er godt gennemfugtet, herefter 1 n saltsyre til jorden er sur. Normalt er 10 ml tilstrækkeligt men mere må tilsættes hvis jorden indeholder CaCo3. Tilsætningen skal resultere i et pH omkring 3, hvor iltningen forløber hurtigst.

Dernæst tilsættes ca. 10 ml brintoverilte, alm. teknisk vare, og der omrøres forsigtigt (skumning). Dette gentages dagligt indtil ny tilsætning ikke medfører yderligere brusning. Men totalt skal prøven henstå i mindst 1 uge ved stuetemperatur før den sættes på varmeplade til forsigtig opvarmning for at bringe iltningsprocessen til ende og fjerne overskuddet af brintoverilte. Til fremme heraf øges temperaturen slutteligt indtil begyndende stødkogning.

Efter afkøling røres prøven op med rigeligt destilleret vand og hensættes til bundfældning hvorefter den ovenstående vædske forsigtigt dekanteres fra. Denne proces gentages yderligere 2 gange for at mindske saltkoncentrationen.

Herefter overføres jorden fra bægerglasset til en 1/2 liter flaske, tilsættes vand til ca. 200 ml og 40 ml natriumpyrofosfat. Videre analysegang som beskrevet under pkt. C.

»Er humusindholdet højere end 10% udelades teksturanalysen ofte«. Litteratur:

Hansen, Lorens: Hydrometermetoden til bestemmelse af jordens tekstur.

Grundførbættring, 1961, 3, 19.

American Society for Testing Materials, Designation D 422-54 T, 1954, s. 1756-1766. Tentative method for grainsize analysis of soils.

  

 ---------------------------------------------------------------------  

                 HYDROMETER 152H  

                  Beregning af faldtid, t  

         20 grader C; vægtfylde 2,65; A = 27,8 cm2  

 --------------------------------------------------------------------  

    g/1         ler + silt         ler                h  

                d <=20             d <= 2             cm  

 --------------------------------------------------------------------  

                (min.,sek.)        (tim.,min.)  

     0          7.36               12.39              16,3  

     5          7.13               12.02              15,5  

    10          6.50               11.25              14,7  

    15          6.26               10.43              13,8  

    20          6.03               10.06              13,0  

    25          5.41                9.28              12,2  

    30          5.19                8.51              11,4  

    35          4.56                8.14              10,6  

    40          4.31                7.32               9,7  

 --------------------------------------------------------------------  

                                h  

                t = 13,65exp2 ----- ; t i min.  

                              dexp2  

 Beregning af h se ASTM, D 422-54 T, 1954  

 (se litteraturhenvisning)  

                  Beregning af log d  

               20 grader C; vægtfylde 2,65  

 ---------------------------------------------------------------------  

    g/1         5 min.         10 min.        4 timer        18 timer  

 ---------------------------------------------------------------------  

     0          1,3917         1,2412         0,5511         0,2245  

     5          1,3805         1,2300         0,5399         0,2133  

    10          1,3685         1,2180         0,5279         0,2013  

    15          1,3560         1,2055         0,5154         0,1888  

    20          1,3426         1,1921         0,5020         0,1754  

    25          1,3284         1,1779         0,4878         0,1612  

    30          1,3132         1,1627         0,4726         0,1460  

    35          1,2968         1,1463         0,4562         0,1296  

    40          1,2790         1,1285         0,4384         0,1118  

 --------------------------------------------------------------------  

              log d = log 13,65 + 1/2 (log h - log t).  

METODE 3

HUMUS EFTER TER MEULEN

Jordens organiske stoffer forbrændes i en ovn under gennemledning af ren ilt, og det dannede CO2 bestemmes. Heraf beregnes humusindholdet, idet det forudsættes, at humus indeholder 58,7% C. NB! Indeholder jorden CaCO3 vil den tillige afgive CO2 herfra.

A. Specielt apparatur

Anvendelse af det oprindeligt beskrevne apparatur til forbrænding og til opsamling af det dannede CO2 er alt for arbejdskrævende til masseanalyser. Til dette formål findes automatiseret apparatur, der arbejder efter samme princip. Som eksempel på et sådant kan nævnes LECO IR-12. Apparatet består af et lukket forbrændingskammer, der ved hjælp af en induktionsspiral opvarmes til ca. 1650 grader C i løbet af få sekunder.

Forbrændingskammeret gennemledes af en konstant strøm af ren ilt, der foruden at fremme forbrændingen leder det dannede CO2 til en målecelle, hvor indholdet heraf bestemmes ved hjælp af infrarødt lys. Apparatet kalibreres, således at det ved digitaludlæsning direkte viser det procentiske indhold af kulstof i prøven.

B. Analysens udførelse

Da der arbejdes med meget små jordmængder ved analysen er det påkrævet, at der indledningsvis foretages en ekstra findeling af jordprøven i en porcelænsmorter. I modsat fald er det ikke muligt at udtage en repræsentativ prøve og følgelig heller ikke at opnå reproducerbare resultater.

Ved Ter Meulen metoden sker der, som nævnt, tillige en frigørelse af CO2 fra et eventuelt indhold af CaCO3 i jorden. Der må korrigeres for et sådant, der ellers vil føre til for høje resultater ved beregningen.

Det er derfor nødvendigt - i hver enkelt prøve - at undersøge, om den indeholder CaCO3. Dette gøres ved hjælp af en brusningsprøve på følgende måde:

1 spatel jord (ca. 0,5 g) overføres til en porcelænsplade (»spotplade«) med små fordybninger, og tilsættes et par dråber ca. 4 n saltsyre. Hvis prøven udvikler CO2 bestemmes indholdet af carbonat-C efter den under punkt C beskrevne metode. Det skal bemærkes at Metode 5, volumetrisk bestemmelse af CaCO3,ikke er tilstrækkelig fintmærkende til det her nævnte formål.

Med anvendelse af det under punkt A nævnte apparatur må endvidere tages i betragtning, at fuldstændig forbrænding forudsætter anvendelse af en jordmængde < 0,5 g og med et kulstofindhold, der ikke overstiger 12 mg. Der arbejdes derfor med prøvemængde på 0,1 - 0,4 g, afhængig af humusindholdet. Selv efter den forudgående ekstra findeling af prøven er det i de fleste jordtyper ikke muligt at opnå en repræsentativ prøve ved afvejning af mindre end 0,1 g. Overgrænsen for, hvad der kan bestemmes, ligger således ved 12% kulstof, svarende til ca. 20% humus.

Om fremgangsmåden iøvrigt henvises til instruktionsvejledning for det anvendte apparatur samt til litteratur (1, 2).

I jorde med over ca. 20% humus bestemmes humusindholdet som glødetab.
Analysen udføres ved at tørre en portion jord ved 105 grader C. Heraf afvejes 5 g jord i en digel. Jorden foraskes i elektrisk foraskningsovn ved 550 grader C i 3 timer. Efter afkøling i eksikator bestemmes glødetabet ved vejning.

C.Kvantitativ bestemmelse af carbonat-C i jord jorden tilsættes et overskud af saltsyre. Den udviklede kuldioxid opfanges i et overskud af bariumhydroxyd og bestemmes ved titrering med saltsyre. Reagenser 1) Ca. 4 n saltsyre. 350 ml konc. HCl ad 1 liter vand. 2) 0,1 n saltsyre. 3) 0,1 n Bariumhydroxyd. 100 g BaCl2 og 31,55 g Ba(OH)2 opløses i vand ad 2 liter.

  • 4) FeCl2, 4H2O.
  • 5) Phenolpthaleinopløsning. 1,0 g phenolphtalein opløses i 100 ml ren alkohol. Apparatur

Slangepumpe, Multifix med 8 mm slange. Glasvarer: Quickfit gasvaskeflasker, model Drechel nr. MF 29/3/250 med vaskeflaskehoved nr. MF 28/3/250. Slangepumpen serieforbindes med 4 stk. gasvaskeflasker, mrk. 1-4. Nr. 1 benyttes til forlag for saltsyren (reagens 1); nr. 2 rummer jordprøven; nr. 3 fungerer som dråbefang og nr. 4 rummer Ba(OH)2-opløsningen (reagens 3). Fremgangsmåde

Afhængig af luftudviklingen ved brusningsprøven afvejes 0,2 - 5,0 g jord, som overføres til flaske nr. 2, og tilsættes 1 spatel FeCl/2 4H2O, (reagens 4) for at hindre CO2-udvikling fra humus. Flaske nr. 1 påfyldes 40 ml 4 n HCl (reagens 1) og flaske nr. 4 50 ml 0,1 n Ba(OH)2-opløsning (reagens 3), tilsat 3 dråber phenolphtaleinopløsning (reagens 5).

Efter omhyggelig samling af apparatet startes pumpen, der skal køre i 15 min. Når pumpen er stoppet tages forlaget (flaske nr. 4) af. Overskuddet af bariumhydroxyd tilbagetitreres med 0,1 n HCl (reagens 1) idet der titreres til svagt rosa farve.

Såfremt der ved tilbagetitreringen anvendes mindre end 20 ml 0,1 n HCl gentages analysen med mindre jord i arbejde. Er der taget mindre end 5 g jord i arbejde og forskellen mellem blindværdien og tilbagetitreringen er mindre end 10 ml 0,1 n HCl, gentages analysen med mere jord i arbejde.

Der skal foretages blindbestemmelse ved hver ny opstart for at rense systemet for CO2. Denne kasseres uden titrering, idet den vil give et misvisende (for højt) resultat. Herefter gennemføres en egentlig blindbestemmelse med de anvendte reagenser. (Se iøvrigt litteratur 3). Beregning

Er der afvejet a g jord, forbrugt b ml 0,1 n HCl ved blindtitrering og c ml 0,1 n HCl ved titrering af prøven indeholder jorden.

  

                   (b - c) x 0,06  

                   -------------- % carbonat C, svarende til  

                          a  

                   (b - c) x 0,5004  

                   ---------------- % CaCO3  

                          a  

Litteratur
  • 1) Tabatabai, M.A. & Bremner, J.M.: Use of the Leco Automatic 70-Record Carbon Analyzer for total carbon analysis of soils. - Soil Sci. Soc. Amer. Proc., Vol. 34, 1970, p. 608-610.
  • 2) Den danske jordklassificering. Teknisk Redegørelse. Landbrugsministeriet 1976, p. 60-63.
  • 3) Arbejdsmetoder for kemiske undersøgelser af mælk og mejeriprodukter m.m., 1941, p. 62-64.

METODE 3 A

HUMUS (TILNÆRMET BESTEMMELSE).

Jorden behandles med dikromat-svovlsyre. Forbruget af iltningsmiddel er et mål for dens indhold af organisk stof.

A. Reagenser

  

    1) Svovlsyre , ren koncentreret, vgtf. 1,84.  

    2) Fosforsyre , 25%  

    3) Kaliumdikromatopløsning, 2 n  

      98,073 g K2Cr2O7 opløses i vand ad 1 liter.  

   4)Ferroammoniumsulfatopløsning, 0,1 n  

       39,25 g FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O + 10 ml koncentreret svovlsyre  

       opløses i vand ad 1 liter.  

    5) Difenylaminopløsning  

       0,2 difenylamin, (C6H5)2NH, opløses i 100 ml koncentreret  

       svovlsyre.  

Da ferroammoniumsulfat sjældent kan fås ganske svarende til formlen, og da opløsningen let gennem iltning ændrer sin titer, må denne opløsning dagligt indstilles overfor kaliumdikromatopløsningen.

Til fremstilling af denne sidste opløsning må derfor anvendes en absolut ren vare. Handelspræparater, selv i analysekvalitet, indeholder undertiden kromsyre, der er en aktiv forurening, hvis påvisning imidlertid er vanskelig. Et fuldstændigt rent salt fås ved 3 gange omkrystallisering med efterfølgende tørring ved 200 grader C.

Skal der udføres et større antal humusbestemmelser, kan man dog benytte et almindeligt analysepræparat af kaliumdikromat, hvis titer da gennem titrering med en og samme ferroammoniumsulfatopløsning indstilles mod et absolut rent kaliumdikromatpræparat.

B. Analysens udførelse

Før afvejning af jord til analysen er det nødvendigt, at foretage en ekstra findeling af prøven i en porcelænsmorter.

Af den således findelte prøve afvejes herefter en jordmængde, der højst må indholde 150 mg humus, af almindelig højbundsjord 2 g. Jorden overføres i en 200 ml erlenmeyerkolbe og tilsættes 5 ml koncentreret svovlsyre (reagens 1).

Efter en indvirkningstid på 10 minutter tilsættes 25 ml 2 n kaliumdikromatopløsning (reagens 3).

Kolben anbringes derpå 3 timer i kogende vandbad, nedsænkes i vandet. Kolben afkøles til 20 grader, og indholdet overføres i en 250 ml målekolbe, der fyldes op til mærket med vand. Efter grundig omrystning og kort henstand udtages - uden filtrering - 25 ml, som overføres i en 200 ml erlenmeyer-kolbe.

Der tilsættes 5 ml 25% fosforsyre (reagens 2) og 5 dråber difenylaminopløsning (reagens 5). Derpå titreres med 0,1 n ferroammoniumsulfat (reagens 4) til omslag fra blå til klar grøn farve.

Ved titreringen bør forbruget af ferroamoniumsulfat mindst være 20 ml. Er forbruget mindre, har humusindholdet i jorden været over 150 mg, og analysen må gentages med en mindre mængde jord.

C. Beregning

Er der indvejet a g jord og forbrugt b ml 0,1 n ferroammoniumsulfat, er det tilsyneladende humusindhold x, hvor

  

                        0,516(50-b)  

                   x = ------------- %  

                            a  

idet det forudsættes, at humus indeholder 58, 7% C. En sammenligning med resultatet af forbrændingsanalyser har imidlertid vist, at forbrændingsanalyserne giver et højere humusindhold, men at det virkelige humusindhold - y- kan beregnes ud fra det tilsyneladende humusindhold efter formlerne:

  

    I. x mindre end 8,75  

       y = 0,87 + 0,6365x + 0,073696xexp2  

    II. x større end 8,75  

       y = 4,16 + 0,7848x + 0,0139325xexp2  

I tabellerne I og II er det således beregnede humusindhold anført indtil et tilsyneladende indhold på 25%.

Er humusindholdet større end 10%, angives det uden decimaler. Litteratur:

Bondorff, K.A.: Om humusbestemmelse i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 50, 1946, s. 138-149.

  

 ---------------------------------------------------------------------  

                   Virkeligt humusindhold.  

                  Tilsyneladende indhold < 8,75  

  Tabel I.  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Fundet      0        1        2        3        4        5        6  

 ---------------------------------------------------------------------  

  1 ......  1.58     1,66     1,74     1,82     1,91     1,99     2,08  

  2 ......  2,44     2,53     2,63     2,72     2,82     2,92     3,02  

  3 ......  3,44     3,55     3,66     3,77     3,89     4,00     4,12  

  4.......  4,60     4,72     4,84     4,97     5,10     5,23     5,36  

  5.......  5,90     6.03     6,17     6,31     6,46     6,60     6,75  

  6.......  7,34     7,50     7,65     7,81     7,96     8,12     8,28  

  7.......  8,94     9,10     9,27     9,44     9,62     9,79     9,96  

  8....... 10,68    10,86    11,04    11,23    11,42    11,60    11,79  

 --------------------------------------------------------------------  

 Fundet      7        8        9        01       02       03       04  

 ---------------------------------------------------------------------  

  1 ......  2.17     2,26     2,35       1        2        2        3  

  2 ......  3,13     3,23     3,34       1        2        3        4  

  3 ......  4,23     4,35     4,47       1        2        4        5  

  4.......  5,49     5,62     5,76       1        3        4        5  

  5.......  6,89     7,04     7,19       2        3        5        6  

  6.......  8,44     8,61     8,77       2        3        5        7  

  7....... 10,14    10,32    10,50       2        3        5        7  

  8....... 11,99     ---      ---        2        4        6        8  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Fundet      05       06       07       08       09  

 ---------------------------------------------------------------------  

  1 ......    4        5        6        7        8  

  2 ......    5        6        7        8        9  

  3 ......    6        7        8        9       11  

  4.......    6        8        9       10       12  

  5.......    7        9       10       12       13  

  6.......    8       10       11       13       14  

  7.......    9       11       12       14       16  

  8.......   10       11       13       15       17  

 -------------------------------------------------------------------  

Eks.: Fundet 2,41% humus. 2,4% fundet = 2,82% virkeligt humusindhold. for 0,01% fundet adderes 1 enhed til sidste decimal. Virkeligt humusindhold: 2,83% = 2,8%

  

                   Virkeligt humusindhold.  

                  Tilsyneladende indhold > 8,75  

  Tabel II.  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Fundet      0        1        2        3        4        5        6  

 ---------------------------------------------------------------------  

  8 ......  ---      ---      ---      ---      ---      ---      ---  

  9 ...... 12,35    12,46    12,56    12,66    12,77    12,87    12,98  

 10 ...... 13,40    13,51    13,61    13,72    13,83    13,94    14,04  

 11....... 14,48    14,59    14,70    14,81    14,92    15,05    15,14  

 12....... 15,58    15.70    15,81    15,92    16,03    16,15    16,26  

 13....... 16,72    16,83    16,95    17,06    17,18    17,29    17,41  

 14....... 17,88    18,00    18,11    18,23    18,35    18,47    18,59  

 15....... 19,07    19,19    19,31    19,43    19,55    19,67    19,79  

 16 ...... 20,28    20,41    20,53    20,65    20,78    20,90    21,03  

 17 ...... 21,53    21,65    21,78    21,91    22,03    22,16    22,29  

 18 ...... 22,80    22,93    23,06    23,19    23,32    23,45    23,58  

 19....... 24,10    24,23    24,36    24,50    24,63    24,76    24,89  

 20....... 25,43    25,56    25,70    25,83    25,97    26,10    26,24  

 21....... 26,79    26,92    27,06    27,20    27,34    27,47    27,61  

 22....... 28,17    28,31    28,45    28,59    28,73    28,87    29,01  

 23....... 29,58    29,72    29,87    30,01    30,15    30,30    30,44  

 24....... 31,02    31,17    31,31    31,46    31,60    31,75    31,90  

 25....... 32,49     ---      ---      ---      ---      ---      ---  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Fundet      7        8        9        01       02       03       04  

 ---------------------------------------------------------------------  

  8 ...... 12,04    12,15    12,25      01       02       03       04  

  9 ...... 13,08    13,19    13,30      01       02       03       04  

 10 ...... 14,15    14,26    14,37      01       02       03       04  

 11....... 15,25    15,36    15,47      01       02       03       04  

 12....... 16,37    16.49    16,60      01       02       03       05  

 13....... 17,53    17,64    17,76      01       02       03       05  

 14....... 18,71    18,83    18,95      01       02       03       05  

 15....... 19,92    20,04    20,16      01       02       04       05  

 16 ...... 21,15    21,28    21,40      01       03       04       05  

 17 ...... 22,42    22,54    22,67      01       03       04       05  

 18 ...... 23,71    23,84    23,97      01       03       04       05  

 19....... 25,03    25,16    25,29      01       03       04       05  

 20....... 26,38    26,51    26,65      01       03       04       05  

 21....... 27,75    27,89    28,03      01       03       04       06  

 22....... 29,15    29,30    29,44      01       03       04       06  

 23....... 30,59    30,73    30,88      01       03       04       06  

 24....... 32,04    32,19    32,34      01       03       04       06  

 25.......  ---      ---      ---      ---      ---      ---      ---  

 ---------------------------------------------------------------------  

 Fundet      05       06       07       08       09  

 ---------------------------------------------------------------------  

  8 ......   05       06       07       08       09  

  9 ......   05       06       07       08       09  

 10 ......   05       06       08       09       10  

 11.......   06       07       08       09       10  

 12.......   06       07       08       09       10  

 13.......   06       07       08       09       10  

 14.......   06       07       08       10       11  

 15.......   06       07       08       10       11  

 16 ......   06       08       09       10       11  

 17 ......   06       08       09       10       11  

 18 ......   07       08       09       10       12  

 19.......   07       08       09       11       12  

 20.......   07       08       10       11       12  

 21.......   07       08       10       11       12  

 22.......   07       08       10       11       13  

 23.......   07       09       10       12       13  

 24.......   07       09       10       12       13  

 25.......  ---      ---      ---      ---      ---  

 --------------------------------------------------------------------  

METODE 4

TOTALKVÆLSTOF

Jordens organiske stoffer destrueres ved kogning med koncentreret svovlsyre. Det dannede ammoniumkvælstof bestemmes ved destillation og titrering.

A. Reagenser

  • 1) Svovlsyre, koncentreret (vgtf. 1,84), kvælstoffri.
  • 2) Natriumhydroxidopløsning, ca. 33% NaOH (vgtf. 1,36), kvælstoffri.
  • 3) Natriumsulfidopløsning 250 g Na2S, 9H2O, opløses i vand. Der tilsættes 10 ml natriumhydroxidopløsning (reagens 2) og fortyndes med vand ad 1 liter.
  • 4) Blå blanding 1 kg K2SO4, kvælstoffrit, rives i en morter sammen med 100 g CuSO4, 5H2O, kvælstoffrit og 75 g HgSO4, kvælstoffrit.
  • 5) Saltsyre, 0,1 n Indstilles overfor ammoniumchlorid af mindst 99,8% renhed.
  • 6) Natriumhydroxidopløsning, 0,1 n, carbonatfri Indstilles overfor 0,1 n saltsyre (reagens 5).
  • 7) Indikatoropløsning
  • a) 0,1 g metylrødt opløses i 75 ml 96% ethanol.
  • b) 0,1 g metylenblåt opløses i 80 ml 96% ethanol. 2 rumfang af a) blandes med 1 rumfang af b).
  • 8) Pimpsten, udglødet, granuleret.

B. Analysens udførelse

Af jorder, der indeholder over 6% organisk stof, afvejes så stor en mængde, som indeholder ca. 0,6 g organisk stof. Af jorder, som indeholder mindre end 6% organisk stof, afvejes ca. 10 g.

Den afvejede mængde jord overføres til en Kjeldahl destruktionskolbe på mindst 300 ml, hvor den blandes med 12 g blå blanding (reagens 4). Efter tilsætning af 20 ml koncentreret svovlsyre (reagens 1) opvarmes kolben over en argandbrænder med svagt blus til skumdannelsen er ophørt, hvorefter en glaskugle anbringes i kolbehalsen, og blusset gøres kraftigere.

Kogningen fortsættes 3 timer efter, at kolbens indhold er blevet lyst gråt, eventuelt grønt. Efter afkøling ved henstand i luften tilsættes forsigtigt 100 ml vand, og opløsningen hældes over i en 1 liter kolbe fra et destillationsapparat. Destruktionskolben skylles et par gange, til der i alt er tilsat 250 ml vand. Destillationsapparatet forsynes med et forlag bestående af en 300 ml erlenmeyer-kolbe, hvori er afmålt 50,00 ml 0,1 n saltsyre (reagens 5). Til destillationskolben sættes nogle pimpstenskorn(reagens 8),90 ml koncentreret natriumhydroxidopløsning (reagens 2) samt 10 ml natriumsulfidopløsning (reagens 3). Destillationskolben forbindes straks med destillationsapparatet og destillationen påbegyndes. Den ledes således, at ca. 10 ml destillerer over pr. minut.

Når ca. 140 ml destillat er opsamlet, afbrydes destillationen, og den overskydende syre i forlaget titreres tilbage med 0,1 n natriumhydroxidopløsning (reagens 6) efter tilsætning af ca. 0,4 ml indikatoropløsning (reagens 7).

C. Beregning

Er der afvejet a g jord, afmålt c ml d-normal saltsyre i forlaget of tilbagetitreret med e ml f-normal natriumhydroxidopløsning, indeholder jorden

  

    14,01 x (c x d - e x f) x 100  

    ----------------------------- % N.  

            a x 1000  

Resultatet angives med 2 decimaler.

Blindbestemmelse må foretages på de anvendte reagenser, f.eks. ved at destruere 0,1 - 0,2 g saccarose i stedet for jord.

METODE 5

CALCIUMCARBONAT, VOLUMETRISK

Jordens calciumcarbonatindhold bestemmes ved måling af det rumfang kuldioxid, den udvikler med saltsyre.

A. Reagenser

  • 1) Saltsyre 10% Et rumfang koncentreret saltsyre blandes med 3 rumfang vand.
  • 2) Calciumcarbonat, CaCO3 Analyserent, fremstillet ved fældning.

B. Specielt apparatur

Et Scheibler-apparat, hvis opbygning og virkemåde fremgår af nedenstående skitse og beskrivelse.

DUMMY.GIF billedet er ikke indlagt onMouseOver=

Apparatet består af 2 forbundne, cylindriske glasrør (A og B), hvoraf det venstre (A) foroven er åbent og forneden forsynet med et afgangsrør, der gennem en slange med klemhane (C) forbinder det med en åben niveauflaske til vand (D). Det højre rør (B) er forsynet med inddelinger og bør have et rumfang på 100 - 200 ml. Fra dets øverste ende fører et glasrør forsynet med siderør med hane (E) til en 100 ml kolbe (F), der er forbundet med en rysteflaske (G) med tilslebet glasprop.

C. Analysens udførelse

Hanen (E) åbnes og vandet i Scheibler-apparatets højre rør (B) hæves ved hjælp af niveauflasken (D) til nulstregen. I rysteflasken (G) hældes 20 ml saltsyre (reagens 1). Et præparatglas med den afvejede prøve stilles forsigtigt ned i saltsyren i rysteflasken, glasproppen sættes i, hanen (E) lukkes og der aftappes ca. 40 ml vand fra det venstre rør til niveauflasken (D), hvorpå præparatglasset væltes omkuld i syren i rysteflasken (G). Rysteflasken rystes gentagne gange grundigt med hånden (uden at opvarmes). Ved hjælp af klemhanen (C) reguleres vandstanden i venstre rør, og når kuldioxidudviklingen er ophørt, bringes vandoverfladerne i rørene (A og B) i niveau, og de udviklede rumfang kuldioxid aflæses.

Der tages så meget jord i arbejde, som svarer til 0,5 g calciumcarbonat, dog højst 10 g jord. For at beregne jordens indhold af calciumcarbonat ud fra det aflæste rumfang kuldioxid, udføres ved samme temperatur og barometerstand en sammenligningsanalyse på rent calciumcarbonat (reagens 2). Heraf tages den mængde i arbejde, som udvikler meget nær samme rumfang kuldioxid, som den analyserede jordprøve, dog mindst 0,10 g calciumcarbonat.

D. Beregning

Er der afvejet a g jord og b g calciumcarbonat og udgør de aflæste rumfang kuldioxid henholdsvis c og d ml, indeholder prøven

  

     b     c  

    --- x --- x 100% calciumcarbonat.  

     a     d  

METODE 6

LEDNINGSTAL

En jords ledningstal, Lt, er defineret som den specifikke ledningsevne ved 20 grader C i en opslemning af 20 g af jorden i 180 ml vand, multipliceret med 10exp4. Den specifikke ledningsevne er den reciprokke værdi af opslemningens specifikke modstand, der bestemmes ved målingen.

A. Reagenser Opløsning I 0,01 m kaliumchloridopløsning. 0.7455 g KCl opløses i vand ad 1 liter. Opløsning II 0,005 m kaliumchloridopløsning. 250 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsning III 0,002 m kaliumchloridopløsning. 100 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsning IV 0,0005 m kaliumchloridopløsning. 25 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.

B: Specielt apparatur

Apparat til måling af elektrisk modstand med anvendelse af vekselstrøm og forsynet med ledningsevnecelle og et termometer, der gør det muligt under målingen af aflæse temperaturen med en nøjagtighed på 0,5 grader.

C. Bestemmelse af ledningsevnecellens kapacitet og kontrol af apparatur.

Ledningsevnecellen er normalt ikke dimensioneret, så modstanden mellem dens elektroder under målingen er lig med den specifikke modstand. Den faktor, f, som angiver forholdet mellem en opløsnings specifikke modstand, K, og modstand i cellen, k, (f = K/k). er der i nogle apparater korrigeret for. I andre tilfælde må den indregnes i måleresultatet og derfor bestemmes eksperimentelt, hvis den ikke er angivet fra fabrikken. I alle fald må cellens kapacitet enten bestemmes eller kontrolleres ved hjælp af opløsning I.

Ligeledes må det, uanset apparattype, jævnligt kontrolleres om apparaturet giver korrekte resultater over hele måleområdet. Hertil benyttes opløsningerne I-IV. Ved 20 grader vil deres ledningsevner, angivet i Lt-enheder (specifik ledningsevne x 10exp4), være følgende:

  

    Opløsning I:     12,8  /ohm/10exp4  

    Opløsning II:     6,48    -  

    Opløsning III:    2,66    -  

    Opløsning IV:     0,67    -  

Alle målinger bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes. For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader C, forhøjes (formindskes) ovenstående værdier med 2,1%

D. Analysens udførelse

20 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 180 ml vand og kolben rystes 1 time i et roterende rysteapparat. Efter rystningen henstår kolben ca. 1/2 time, så større jordpartikler bundfældes. Elektroderne skylles et par gange med lidt af den ovenstående jordekstrakt (ingen filtrering). hvorefter jordekstraktens ledningsevne måles.

Målingen bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes.

E. Beregning

For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader, formindskes (forhøjes) den målte ledningsevne med 2%.

Af jordopslemningens ledningsevne ved 20 grader kan jordens ledningstal beregnes ved division med faktoren f (K/k ej = 1) og multiplikation med 10.000.

METODE 7

CHLORIDTAL, VED TITRERING EFTER MOHR

Jorden ekstraheres med en mættet gipsopløsning. Ekstraktets chloridindhold bestemmes ved titrering med sølvnitrat med kaliumkromat som indikator.

Stærkt sure jorders cloridtal kan ikke bestemmes ved titrering efter Mohr. Opslemningen af jord i CaSO4-opløsningen skal have pH mindst 5.

A. Reagenser

  • 1) CaSO4-opløsning Mættet gips-opløsning, chloridfrit. Kontrolleres ved titrering med sølvnitratopløsning (reagens 2).
  • 2) Sølvnitratopløsning 0,0500 n AgNO3 indstillet ved titrering af 0,0500 n natriumchloridopløsning (reagens 3).
  • 3) Natriumchloridopløsning, 0,0500 n 2,922 g NaCl, opløses i vand ad 1 liter.
  • 4) Indikator 10% K2CrO4-opløsning.

B. Analysens udførelse

50 g jord overføres til en 1/2 liter flaske. Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning (reagens 1) og omrystes 1 kvarter. Efter henstand til bundfældning filtreres. Af filtratet udtages alt efter chloridindholdet 10 - 100 ml. Der tilsættes 1 - 5 dråber indikatoropløsning (reagens 4) og titreres med 0,0500 n AgNO3-opløsning (reagens 2) til svag, men blivende brungrå farve af Ag2CrO5.

C. Beregning

Er der afmålt a ml filtrat og forbrugt b ml 0,0500 n AgNO3, er chloridtallet

  

               b  

    Clt = 709 ---  

               a.  

Er chloridtallet større end 100, angives det uden decimaler.

Enheden af chloridtallet angiver mg Cl pr. 100 g jord, svarende til ca. 25 kg Cl pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

METODE 7 A

CHLORIDTAL, VED ELEKTROMETRISK TITRERING

Jorden ekstraheres med en mættet gipsopløsning. Ekstraktets choridindhold bestemmes ved elektrometrisk titrering.

A. Reagenser

  • 1) CaSO4-opløsning Mættet gips-opløsning, chloridfrit. Kontrolleres ved titrering med sølvnitratopløsning (reagens 2).
  • 2) Sølvnitratopløsning 0,0500 n AgNO3 indstillet ved titrering af 0,0500 n natriumchloridopløsning (reagens 3).
  • 3) Natriumchloridopløsning, 0,0500 n 2,922 g NaCl opløses i vand ad 1 liter.
  • 4) Fortyndet salpetersyre 1 n HNO3.

B. Specielt apparatur

Som måleelektrode anvendes en sølv-sølvchloridelektrode, som referenselektrode en mættet kalomelelektrode neddyppet i en mættet kaliumchloridopløsning. Forbindelsen mellem denne og måleopløsningen tilvejebringes ved hjælp af en mættet opløsning af kaliumsulfat. Som måleinstrument anvendes et pH-meter med millivoltskala, og målingerne udføres under konstant omrøring med elektrisk omrører. Når måleelektroden ikke er i brug, anbringes den i vand og afskærmet mod lys.

C. Standardisering af titrervæske og optegning af titreringskurve

Fra en burette afmåles 10 a 20 ml 0,0500 n natriumchloridopløsning (reagens 3) i et 250 ml bægerglas. Der tilsættes mættet CaSO4-opløsning (reagens 1) til et rumfang på ca. 200 ml samt 5 ml fortyndet salpetersyre (reagens 4).

Under omrøring tilsættes fra en burette 0,0500 n sølvnitratopløsning (reagens 2) i små portioner ad gangen. Spændingen mellem de i opløsningen anbragte elektroder måles efter hver tilsætning ved hjælp af rørpotentiometret. Der tegnes en titreringskurve, idet den tilsatte mængde sølvnitrat afsættes som abscisse og de aflæste spændinger (E) som ordinat. Spændingen Eæq, der svarer til den S-formede titreringskurves vendepunkt, er den spænding, der svarer til, at der netop er tilsat en med den tilstedeværende chloridmængde ækvivalent mængde sølvnitrat.

En nøjagtig bestemmelse af Eæq fås, hvis man desuden beregner differenskvotienterne og afsætter disse som ordinat og mængden af tilført sølvnitrat som abscisse, sml. Benjaminsen og Jensen.

8. Analysens udførelse

50 g jord overføres til en 1/2 liter flaske. Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning (reagens 1) og omrystes 1 kvarter. Efter henstand til bundfældning filtreres. Af filtratet udtages alt efter chloridindholdet 10 - 100 ml, som overføres til et 250 ml bægerglas. Der tilsættes mættet CaSO4-opløsning (reagens 1) til et rumfang på ca. 200 ml samt 5 ml fortyndet salpetersyre (reagens 4). Derpå titreres som foran beskrevet med 0,0500 n sølvnitratopløsning (reagens 2) indtil spændingen Eæq.

E. Beregning

Er der til titrering af a ml filtrat forbrugt b ml 0,0500 n AgNO3-opløsning, er chloridtallet

  

                 b  

    Clt = 709 x ---  

                 a.  

Er chloridtallet større end 100, angives det uden decimaler.

Enheden af chloridtallet angiver mg C1 pr. 100 g jord, svarende til ca. 25 kg C1 pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord. Litteratur:

Benjaminsen, J. og J. Jensen: En elektrometrisk metode til bestemmelse af kloridindholdet i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 59, 1955, s. 280-90.

METODE 8

REAKTIONSTAL

En jords reaktionstal, Rt, er defineret som pH(CaCl2) + 0,5, og benævnelsens Rt må kun anvendes for denne størrelse. pH(CaCl2) måles i en opslemning af jorden i en 0,01 molær CaCl2-opløsning, idet forholdet jord: opløsning er 1:2,5.

A. Reagenser

  • 1) 0,01 molær CaCl2-opløsning 3,0 g CaCl2, 2H2O, opløses i vand ad 2 liter.
  • 2) 0,05 molær kaliumhydrogenphthalatopløsning, pH 4,00. 10,21 g kaliumhydrogenphthalat, C8H5O4K, opløses i vand ad 1 liter.
  • 3) 0,05 molær phosphatopløsning, pH 6,88 3,402 g KH2PO4 + 4,450 g Na2HPO4,2H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur

Til måling benyttes glaselektrode i forbindelse med et apparatur, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordopslemningen

10 g jord overføres til et stort reagensglas eller et bægerglas og tilsættes 25 ml CaCl2-opløsning (reagens 1). Opslemningen rystes eller omrøres kraftigt og henstilles 1 time, idet der drages omsorg for, af luftforurening af opslemningen undgås. Om nødvendigt tilproppes glasset. Efter fornyet rystning eller omrøring måles opslemningens pH(pH(CaCl2)).

  • b) Målingens udførelse

Forud for hver måling skylles elektroderne grundigt med vand. Hvis elektroderne er uskærmede aftørres de forsigtigt med filtrerpapir.

Apparatet må jævnligt kontrolleres ved måling i de 2 stødpudeblandinger med kendt pH (reagens 2 og 3).

D. Beregning

Reaktionstallet fås ved at addere 0,5 til den målte pH(CaCl2). Litteratur:

Christensen, Harald R. og S. Tovborg Jensen: Undersøgelse vedr. elektrometriske metoder til bestemmelse af jordreaktionen. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 29, 1923.

Jensen, S. Tovborg og P. Damsgaard Sørensen: Om glaselektroden og dens anvendelse til bestemmelse af jordopslemningers brintionkoncentration. - Tidsskrift for Planteavl. bd 40, 1935.

Henriksen, Aage og Jens Jensen: Sammenligning af metoder til bestemmelse af pH samt fosfor og kalium i jord. - Tidsskrift for Planteavl. bd, 73, 1970.

METODE 8 A

pH I VANDIG OPSLEMNING

I visse tilfælde ønsker man at bestemme pH i en vandig opslemning af jorden. Den således bestemte størrelse benævnes pH i vandig opslemning. Den er defineret som pH i en opslemning af jorden i vand, idet forholdet jord: vand er 1:2,5.

A. Reagenser

  • 1) 0,05 molær kaliumhydrogenphthalatopløsning, pH 4,00 10,21 g kaliumhydrogenphthalat, C8H5O4K, opløses i vand ad 1 liter.
  • 2) 0,05 molær phosphatopløsning, pH 6,88 3,402 g KH2PO4 + 4,450 g Na2HPO4,2H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur

Til målingen benyttes glaselektrode i forbindelse med et apparatur, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordopslemningen 10 g jord overføres til et stort reagensglas eller et bægerglas og tilsættes 25 ml vand. Opslemningen rystes eller omrøres kraftigt og henstilles 1 time, idet der drages omsorg for, at luftforurening af opslemningen undgås, om nødvendigt tilproppes glasset. Efter fornyet rystning eller omrøring måles opslemningens pH. En jords pH i vanding opslemning kan, i modsætning til dens Rt, variere noget i årets løb.
  • b) Målingens udførelse

Forud for hver måling skylles elektroderne grundigt med vand. Hvis elektroderne er uskærmet aftørres de forsigtigt med filtrerpapir.

Apparatet må jævnligt kontrolleres ved måling i de 2 stødpudeblandinger med kendt pH (reagens 1 og 2). Litteratur:

Jensen, S. Tovborg og P. Damsgaard Sørensen: Om glaselektroden og dens anvendelse til bestemmelse af jordopslemningernes brintionkoncentration. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 40, 1935.

Henriksen, Aage og Jens Jensen: Sammenligning af metoder til bestemmelse af pH samt fosfor og kalium i jord. - Tidsskrift for Planteavl. bd. 73,1970.

METODE 9

KALKBEHOV

Den kalkmængde, der kræves for at hæve jordens reaktionstal med en ønsket størrelse, bestemmes ved titrering.

A. Reagenser

  • 1) Calciumhydroxidopløsning, 0,033 n 100 g Ca (OH)2 hældes i en 2 liter flaske med glasprop. Flasken fyldes med vand, omrystes nogle gange og henstilles til bundfældning. Den klare opløsning af Ca (OH)2, der er ca. 0,04 n, trækkes af med en hævert, og dens normalitet bestemmes ved titrering med 0,05 n HCl (indikator: bromkresolgrønt). Opløsningen fortyndes dernæst med så meget vand, at dens normalitet bliver nøjagtig 0,033.
  • 2) Calciumchloridopløsning, 0,1 m 14,7 g CaCl2 2H2O opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur Et pH-meter, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

4 lige store portioner af jorden afvejes og overføres i hver sin 300 ml erlenmeyer-kolbe. Normalt afvejes 20 g pr. portion, af mosejorder og af jorder med et ekstremt stort kalkbehov dog mindre. Til de tre kolber afmåles fra burette calciumhydroxidopløsning (reagens 1) i mængder, der må afpasses efter jordtype og reaktionstal - mest almindeligt anvendes 10, 20 og 40 ml - samt så meget vand, at det samlede væskerumfang for hver prøve udgør 45 ml. Der omrystes grundigt og denne omrystning gentages nogle gange i henstandstiden. Efter at prøverne har stået ca. 2 døgn i utilproppede kolber sættes 45 ml vand til den fjerde prøve samt 5 ml calciumchloridopløsning (reagens 2) til hver af de 4 prøver. Kolberne rystes grundigt og henstilles 1 time. Efter fornyet omrystning bestemmes opslemningernes reaktionstal (Rt), (metode 8).

Der tegnes derpå en kurve, idet de tilsatte mængder (ml) calciumhydroxidopløsning afsættes som abscisse og de fundne reaktionstal som ordinat. Kurven tegnes som udjævningskurve, og ud fra denne findes grafisk det antal ml calciumhydroxidopløsning, som har hævet reaktionstallet til bestemte værdier, Rt 6,0, 6,5, 7,0, 7,5 og 8,0.

D. Beregning

Hver ml calciumhydroxidopløsning, der med 20 g jord i arbejde, har været nødvendig for at opnå et bestemt reaktionstal, svarer teoretisk til 167 kg CaCO3 pr. 2000 tons jord - normalvægten af pløjelaget på 1 ha. I henhold til forsøg regnes med at der i almindelig agerjord medgår 3 gange så meget kalk til en given reaktionstalsændring som i laboratoriet. 1 ml 1/30 n Ca (OH)-opløsning modsvarer herefter under disse omstændigheder 3 x 167 kg - 500 kg kulsur kalk pr. ha.

Til humusrige sandjorder, højmosejord samt ekstremt sure agerjorder bør dog i første omgang kun halvdelen af de således beregnede kalkmængder tilføres.

Ved kalkbehovbestemmelser skal der altid foretages en rumvægtsbestemmelse, og det ovenfor anførte kvantum kulsur kalk multipliceres med den ved rumvægtsbestemmelsen fundne faktor (se metode 1). Litteratur:

Jensen, S. Tovborg: Om bestemmelse af jordens stødpudevirkning. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 30, 1924, s. 565-585.

Jensen, S. Tovborg: Undersøgelser over calciumcarbonats reaktionsændrende virkning i jordbunden. - Tidsskrift for Planteavl. bd. 31, 1925, s. 744-778.

METODE 9 A

SYRETITRERING

Den svovlmængde, der kræves til at sænke jordens reaktionstal med en ønsket størrelse, bestemmes ved titrering.

A. Reagenser

  • 1) Svovlsyre, 0,033 n. 33,3 ml 1 n H2SO4 afmåles fra burette til en 1 liter målekolbe. Der fortyndes med vand til mærket og blandes. Opløsningen kontrolleres ved titrering med 0,05 n NaOH (indikator: bromkresolgrønt).
  • 2) Calciumchloridopløsning, 0,1 m 14,7 CaCl2,2H2O, opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur Et pH-meter, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

4 lige store portioner af jorden afvejes og overføres i hver sin 300 ml erlenmeyer-kolbe. Normalt afvejes 20 g pr. portion, af mosejorder og af jorder med et særlig stort svovlbehov dog mindre. Til de 3 kolber afmåles fra burette svovlsyre (reagens 1) i mængder, der må afpasses efter jordtype og reaktionstal - mest almindeligt anvendes 10, 20 og 40 ml - samt så meget vand, at det samlede væskerumfang for hver prøve udgør 45 ml. Der omrystes grundigt, og denne omrystning gentages nogle gange i henstandstiden. Efter af prøverne har stået ca. 1 døgn i utilproppede kolber sættes 45 ml vand til den fjerde prøve samt 5 ml calciumchloridopløsning (reagens 2) til hver af de 4 prøver. Kolberne omrystes grundigt og henstilles 1 time. Efter fornyet omrystning bestemmes opslemningernes reaktionstal (se metode 8).

Der tegnes derpå en kurve, idet de tilsatte mængder (ml) svovlsyre (reagens 1) afsættes som abscisse og de fundne reaktionstal som ordinat. Kurven tegnes som udjævningskurve, og ud fra denne findes grafisk det antal ml svovlsyre, som har sænket reaktionstallet til den ønskede størrelse.

D. Beregning

For hver ml svovlsyre, der med 20 g jord i arbejde har været nødvendig for at opnå et bestemt reaktionstal, skal der i marken tilføres ca. 55 kg svovl pr. ha.

Ved syretitrering af jord skal der altid foretages en rumvægtsbestemmelse, og det ovenfor anførte kvantum svovl multipliceres med den ved rumvægtsbestemmelsen fundne faktor (se metode 1).

METODE 10

OMBYTTELIGE BRINTIONER

Ved ombyttelige brintioner forstås det antal mækv. H+, som 100 g jord afgiver ved at bringes i ligevægt med en 0,06 m m-nitrophenolopløsning tilsat så meget Ca(OH)2, at den i ligevægtstilstanden er 0,023 n med hensyn til Ca-m-nitrophenolat og har pH-værdien ca. 8,1.

Dette antal bestemmes som differensen i syreforbrug ved titrering med HCl af den rene phenolatopløsning og en aliquot del af filtratet fra jordopslemningen til pH ca. 4. Den således fundne differens er et mål for den mængde H+, jordopslemningen har afgivet.

A. Reagenser

  • 1) Calciumhydroxidopløsning (kalkvand), 0,030 og 0,025 n 100 g Ca(OH)2 hældes i en 2 liter flaske med glasprop. Flasken fyldes med vand, omrystes nogle gange og henstilles til bundfældning. Den klare opløsning af Ca (OH)2, der er ca. 0,04 n, trækkes af med en hævert, og dens normalitet bestemmes ved titrering med 0,05 n HCl med bromkresolgrønt (reagens 5) som indikator. Opløsningen fortyndes dernæst med så meget vand, at dens normalitet bliver nøjagtig 0,030. En anden opløsning, som er 0,025 n, fremstilles på tilsvarende måde.
  • 2) Stødpudeopløsning I 8,34 g m-nitrophenol, C6H5O3N, opløses i en målekolbe på 1 liter i 0,030 n Ca(OH)2. Kolben fyldes til mærket med 0,030 n Ca(OH)2. Denne opløsning vil have pH ca. 8,33 og være 0,06 n med hensyn til m-nitrophenol.
  • 3) Stødpudeopløsning II 8,34 g m-nitrophenol, C6H5O3N, opløses i en målekolbe på 1 liter i 0,025 n Ca(OH)2. Kolben fyldes til mærket med 0,025 n Ca(OH)2. Denne opløsning vil have pH ca. 8,16 og være 0,06 n med hensyn til m-nitrophenol.
  • 4) Saltsyre, 0,05 n
  • 5) Bromkresolgrønt, 0,1% opløsning 0,1 g bromkresolgrønt opløses i 100 ml 96% ethanol.

B. Analysens udførelse

To portioner af 5 g jord overføres i to 300 ml erlenmeyerkolber, som mærkes 1 og 2. Til kolbe nr. 1 sættes 100 ml af stødpudeopløsning I og til nr. 2 100 ml af stødpudeopløsning II. Kolberne rystes natten over i roterende rysteapparat.

Næste dag filtreres opslemningerne. Filtreringen skal ske umiddelbart efter at prøverne er taget af rysteapparatet og over i plasticflasker, der lukkes lufttæt indtil titrering kan finde sted. Titreringen skal iøvrigt foretages hurtigst muligt efter filtreringen, idet der sker ændring ved henstand.

Af hvert filtrat udtages 25 ml, som tilsættes 3 dråber bromkresolgrønt (reagens 5) og titreres med 0,05 n HCl (reagens 4). Opløsningens farve ændres under tireringen fra brun over gul og gulgrøn til kraftig smaragdgrøn kort før ækvivalenspunktet. Ved ækvivalenspunktet bliver opløsningen svagt gul med grønligt skær, og farven ændres ikke ved yderligere syretilsætning. Syreforbruget kan tillige bestemmes ved elektrometrisk pH-måling, nøjagtigt ved optegning af en titreringskurve. Det ved titreringen forbrugte antal ml 0,05 n HCl benævnes henholdsvis b1 og b2. Dernæst titreres 25 ml af hver af de to stødpudeopløsninger på samme måde, og det herved forbrugte antal ml 0,05 n HCl benævnes henholdsvis a1 og a2.

C. Beregning

Af titreringsresultaterne fås to tilnærmede værdier, H1 og H2, for jordprøvens indhold af ombyttelig brint. Disse værdier beregnes af følgende ligninger:

  

                   H1 = 4(a1 - b1)  

                   H2 = 4(a2 - b2).  

Af disse to værdier findes prøvens virkelige indhold, Ho, på følgende måde: I et retvinklet koordinatsystem afsættes de beregnede H-værdier som funktion af b-værdierne. Heri afsættes de to punkter (b1H1) og (b2H2), og punkterne forbindes med en ret linie. Ordinaten til det punkt på linien, som har abscissen 11,5, angiver da Ho, d.v.s. prøvens indhold af ombyttelig brint udtrykt som milliækvivalenter pr. 100 g jord.

Ved analyse af jord med et ringe eller et usædvanligt højt indhold af ombyttelig brint kan b1 og b2 komme til at ligge på samme side af abscisseværdien 11,5 og så langt fra denne, at ekstrapolation bliver usikker.

Der må da foretages en tredje bestemmelse med anvendelse af henholdsvis 10 og 3 g jord. De respektive faktorer, som skal anvendes ved beregning af H-værdierne, bliver da 2 og 6,67. Litteratur:

Piper, C.S.: Soil and Plant Analysis. - Adelaide 1950, p.98-112. Piper, C.S.: Exchangeable Hydrogen in Soils. - Journal of the Council for Scientific and Industrial Research, Vol. 9, 1936, p.113-124.

METODE 11

SULFATTAL.

Jorden ekstraheres med natriumchloridopløsning. I ekstrakten bestemmes sulfat turbidimetrisk.

A. Reagenser

  • 1) Natriumchlorid-saltsyreopløsning 120 g NaCl opløses i vand. Der tilsættes 10 ml conc. HCl og fyldes op med vand til 500 ml.
  • 2) Saltsyreopløsning 10 ml conc. HCl fortyndes til 500 ml med vand.
  • 3) Natriumchloridopløsning 48 g NaCl opløses i vand ad 1 liter.
  • 4) Bariumchlorid-gelatineopløsning 0,6 g gelatine opløses i 200 ml vand ved 60-70 grader C. Opløsningen anbringes derpå i køleskab 16-18 timer ved ca. 5 grader C. Efter udtagning fra køleskab lader man opløsningen henstå til den har opnået rumtemperatur. Derpå tilsættes 2 g BaCl2, 2H2O, som skal bringes til fuldstændig opløsning, event. ved hjælp af omrører. Opløsningen opbevares ved ca. 5 grader C, men skal henstå ved rumtemperatur i 2 timer inden brug.
  • 5) Stamopløsning 0,5436 g K2SO4 opløses i vand ad 1 liter. Opløsningen indeholder 100 myg SO4-S pr. ml.

B. Specielt apparatur Et spektrofotometer eller turbidimeter.

C. Standardkurve

I 5 100 ml målekolber afpipetteres 0, 2,5, 5,0, 7,5 og 10,0 ml af stamopløsningen (reagens 5). Der fyldes op til 100 ml med vand og blandes. Standardopløsningerne indeholder 0, 25, 50, 75 og 100 myg S pr. 10 ml.

Fra hver kolbe udtages 10 ml, som overføres til en lille konisk kolbe. Der tilsættes 2 ml NaCl-HCl opløsning (reagens 1) og 1 ml BaCl2-gelatineopløsning (reagens 4). Kolberne rystes og henstår i 40 minutter. Efter fornyet omrystning måles turbiditeten ved 430 mmy overfor en 0-standard.

Idet opløsningernes indhold af SO4-S i myg pr. 10 ml.afsættes som abscisse og fotometeraflæsningerne som ordinat tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem fotometerudslag og svovlindhold. Kurven bliver svagt S-formet.

D. Analysens udførelse

25 g jord overføres i en kolbe. Der tilsættes 50 ml NaCl-opløsning (reagens 3) og rystes i 2 timer i et rysteapparat. Prøverne filtreres gennem Munktell 00A 15 cm filtrerpapir. Af filtratet udtages 10 ml. som overføres i en lille konisk kolbe, og tilsættes 2 ml HCl (reagens 2) samt 1 ml BaCl2-gelatineopløsning (reagens 4). Herefter gås frem som beskrevet for standardkurve.

Såfremt filtratet er farvet måles overfor 10 ml filtrat, tilsat 2 ml HCl-opløsning (reagens 2).

E. Beregning

Ud fra fotometeraflæsningen findes analyseprøvens svovlindhold ved hjælp af standardkurven. Når de ovenfor angivne jord- og vædskemængder benyttes fås mg SO4-S pr. kg jord ved at multiplicere det på standardkurven aflæste svovlindhold i myg med 0,2. Resultatet angives som sulfattallet, St.

NB: For at holde blindværdien på så lavt niveau som muligt bør der benyttes glasdestilleret vand ved fremstilling af alle reagenser. Litteratur

Jensen, J.: Jordens svovlindhold. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 74, 1970, s. 385-390.

Mathur, P.N., Sharma, D.D. & Jain, G.L.: An improved turbidimetric estimation of total sulphur i plant samples. - Z. Pflanzenernaehr. u. Bodenk. 151, 1988, s. 77-79.

METODE 12

BEREGNING AF ADSORPTIONSKAPACITET OG BASEMÆTNINGSGRAD

Ved adsorptionskapaciteten forstås summen af ombyttelige K+, Na+, Mg++, Ca++ og H+ udtrykt som milliækvivalenter pr. 100 g jord. Ombytteligt kalium og natrium beregnes ud fra Kt og Nat (se metode 15 og 16) ved division med henholdsvis 39 og 23. Ombytteligt magnesium og calcium beregnes ud fra Mgt og Cat (se metode 17 og 18A, 18B) ved division med henholdsvis 12 og 20.

Ombyttelige brintioner bestemmes efter metode 10. Adsorptionskapaciteten, T, udregnes efter følgende formel: T = (K+) + (NA+) + (MG++) + (Ca++) + (H+)

hvor bogstaverne i parentes angiver jordens indhold af de forskellige ombyttelige kationer udtrykt i milliækvivalenter pr. 100 g jord. (Ca++) + (Mg++) + (H+) udgør almindeligvis over 90% af denne sum, og man kan derfor i de fleste tilfælde se bort fra Na+ og K+ ved beregning af T-værdien.

En jords basemætningsgrad, V, udtrykt i pct. defineres ved:

  

                        S  

                   V = --- 100.  

                        T  

Heri betyder S summen af ombyttelige »baser«, (Ca + Mg + Na + K), i milliækvivalenter pr. 100 g jord. - En jords reaktionstal er tilnærmelsesvis ligefrem proportional med basemætningsgraden, ca. 4 ved basemætningsgraden 0 og godt 8 ved basemætningsgraden 100 pct. Litteratur:

Hissink, D.J.:Base Exchange in Soils. - Transactions of the Faraday Society, Vol. XX, 1935.

Jensen, S. Tovborg: Kalkens omsætninger i jordbunden. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 41, 1936, s. 571-649.

METODE 13

FOSFORSYRETAL

Jorden ekstraheres med 0,2 n svovlsyre og ekstraktets fosforsyreindhold bestemmes spektrofotometrisk.

A. Reagenser 1) Fosfatreagens (ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartrat-ascorbinsyreopløsning).

  • a) Ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløsning 19,2 g (NH4)6Mo7O24,4H2O) opløses i 250 ml vand, og 0,47 g kaliumantimonyltartrat (C4H4O7KSb) opløses i 100 ml vand. I en 2 liter målekolbe hældes 900 ml vand og hertil sættes forsigtigt og under omrystning 225 ml konc. svovlsyre. De to opløsninger af ammoniummolybdat og kaliumantimonyltartrat overføres kvantitativt til målekolben med den fortyndede svovlsyre. Der fyldes op med vand ad 2 liter. Reagenset opbevares køligt og beskyttet mod lys.
  • b) Til fremstilling af fosfatreagenset opløses 0,80 g ascorbinsyre (C6H8O6) pr. 100 ml ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløs ning. Det færdigt fremstillede fosfatreagens er begrænset holdbart og må kun anvendes samme dag, som det er fremstillet.
  • 2) Ekstraktionsopløsning 0,2 n svovlsyre.
  • 3) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning I 1,0533 g KH2PO4 (efter Sørensen) opløses ad 1 liter i 0,2 n H2SO4. Denne opløsning indeholder 240 mg P/1.
  • b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I fortyndes til 1 liter med 0,2 n H2SO4. Indeholder 12 mg P/1.
  • C) Standardopløsninger Der fremstilles 10 standardopløsninger ved at fortynde 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 og 100 ml af stamopløsning II med 0,2 n svovlsyre ad 100 ml. Disse standardopløsninger indeholder 1,20 - 12,0 mg P/1, svarende til Ft 1 - 10, når nedenstående fremgangsmåde følges.
  • 4) Ekstraktionsopløsning til kalkjorder 1,0 n H2SO4.

B. Specielt Apparatur Et spektrofotometer med rødfølsom fotocelle.

C. Standardkurve

Af hver af de 10 standardopløsninger overføres 10 ml i 100 ml målekolber. Til en ellevte kolbe overføres 10 ml 0,2 n svovlsyre. Der tilsættes ca. 70 ml vand og 10 ml af reagens 1 og blandes. Derop tilsættes vand til mærket og blandes. Efter ca. et kvarters henstand måles opløsningernes lysabsorption. Farven er holdbar indtil 1 døgn.

Bestemmelsen af opløsningernes farvestyrke foretages ved hjælp af spektrofotometret, idet der bør måles ved 890 mmy, eventuelt 710 mmy. På grundlag af galvanometerudslagene konstrueres derpå en standardkurve, idet de målte prøvers fosforindhold i mg (0,0 - 0,120 mg P) afsættes som abscisse og galvanometerudslagene som ordinat.

Hvilke af standardopløsningerne, der kan bruges, afhænger af det til rådighed stående spektrofotometer. Man bør kun benytte målinger foretaget med sådanne mængder opløsning, at man får 15-65% lysabsorption. Udenfor dette område er bestemmelsen af fosforindholdet for usikker.

Hvis spektrofotometret er stabilt, vil den fremstillede standardkurve kunne anvendes gennem længere tid. Det vil dog være nødvendigt til stadighed at kontrollere, om standardkurven gælder, d.v.s. om galvanometerudslagene har ændret sig.

D. Analysens udførelse

  • a) Kalkfri jorder og jorder, som indeholder mindre end 5% CaCO3. 10 g jord overføres i en flaske eller kolbe med rumfang på mindst 300 ml. Der tilsættes 250 ml 0,2 n H2SO4 (reagens 2), og kolben rystes 2 timer i et roterende rysteapparat.

Der filtreres gennem et 15 cm fosforsyrefrit filter. Af filtratet overføres 10 ml i en 100 ml målekolbe, tilsættes 70 ml vand og 10 ml af reagens 1, og der gås derefter frem som beskrevet for standardopløsningerne. Fosforindholdet aflæses på standardkurven ved hjælp af det fundne galvanometerudslag.

Hvis fosforindholdet i 10 ml jordekstrakt er for lille til en præcis måling (sml. fremstilling af standardkurve), afpipetteres en større mængde af jordekstrakten.

Hvis fosforindholdet er for stort, må der foretages en fortynding. Skønner man herved f.eks., at 5 ml filtrat vil være passende udtages 50 ml, der med 0,2 n H2SO4 fortyndes til 100 ml. Af denne fortyndede opløsning udtages 10 ml svarende til 5 ml af den oprindelige jordekstrakt.

Selve opløsningsprocessen er ikke videre temperaturfølsom, og et par grader højere eller lavere ekstraktionstemperatur påvirker ikke den opløste fosfatmængde kendeligt. Temperaturen influere derimod på den farveintensitet, der fås ved målingen. Det er derfor vigtigt, at standardkurven fremstilles under samme betingelser som de, hvorunder analyserne foretages.

  • b) Kalkjorder

Metoden kan give misvisende resultater på jord, som indeholder større mængder calciumcarbonat (kridtjorder), idet kalken i så fald neutraliserer svovlsyren, uden at der opløses kendelige mængder fosfat.

Hvis jorden bruser tydeligt med svovlsyren, bestemmes jordens kalkindhold, f.eks. med Scheiblers apparat (se metode 5). Svovlsyremængden, der tilsættes 10 g jord, ændres da til: 2,5 a ml 1 n H2SO4 (reagens 4), der fyldes op til 250 ml med 0,2 n H2SO4, hvor a = % CaCO3 i jorden. Flasken tilproppes først, når CO2-udviklingen er ophørt.

E. Beregning

Resultatet angives som fosforsyretallet, Ft, og udregnes ved at multiplicere fosforindholdet i mg pr. 10 ml af jordekstrakten med 83,3. Enheden svarer til 3 mg P pr. 100 g jord eller ca. 75 kg P/ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord. Litteratur:

Bondorff, K.A.: Studier over jordens fosforsyreindhold. V.

En ny fremgangsmåde ved undersøgelse af jordens fosforsyreindhold. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 53, 1950, s. 336-42.

Nielsen, J. Dissing: Sammenligning mellem ascorbinsyre og metolopløsning som reduktionsmiddel for ammoniumfosformolybdat ved bestemmelse af fosforsyretal i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 72, 1968, s. 166-169. Metode 14 Fosfortallet Pt.

Jorden ekstraheres med 0,5 n natriumhydrogenkarbonat og ekstraktets fosfatindhold bestemmes spektrofotometrisk.

A. Reagenser

  • 1) Fosfatreagens ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartrat-ascorbinsyreopløsning.
  • a) Ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløsning 19,2 g (NH4)6M07O24,4H2O opløses i 250 ml vand, og 0,47 g kaliumantimonyltartrat, C4H4O7KSb, opløses i 100 ml vand. I en 2 liter målekolbe hældes 900 ml vand og hertil sættes forsigtigt og under omrystning 225 ml koncentreret svovlsyre. De to opløsninger af ammoniummolybdat og kaliumantomonyltartrat overføres kvantitativt til målekolben med den fortyndede svovlsyre. Der fyldes op med vand ad 2 liter. Reagenset opbevares køligt og beskyttes mod lys.
  • b) Til fremstilling af fosfatreagenset opløses 0,80 g ascorbinsyre, C6H8O6, pr. 100 ml ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløs ning. Det færdigt fremstillede fosfatreagens er begrænset holdbart og må kun anvendes samme dag, som det er fremstillet.
  • 2) Ekstraktionsopløsning 0,5 m NaHCO3 opløsning pH 8,5. 420 g NaHCO3 og 50 ml af 5) opløses i 10 l vand, pH justeres til 8,5 med 1 n NaOH. Der lægges et lag parafinolie på ca. 0,5 cm over væsken for at hindre luftadgang. Opløsningens pH kontrolleres mindst en gang månedligt.
  • 3) 0,6 n svovlsyre 84 ml koncentreret H2SO4 fortyndes ad 5 liter med H2O.
  • 4) 1 n natriumhydroxid 40 g NaOH fortyndes af 1 liter med H2O.
  • 5) Polyacrylamid

Polyacrylamid BDH MW over 5.000,000 Nr. 29788 0,05 pct. vandig opløsning.

  • 6) Standardopløsninger
  • a) Stampopløsning I 1,0533 g KH2PO4 opløses ad 1 liter i 0,2 n H2SO4. Denne opløsning indeholder 240 mg P/l.
  • b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I fortyndes ad 1 lister med 0,2 n H2SO4. Opløsningen indeholder 12 mg P/l.
  • c) Standardopløsninger Der fremstilles 10 standardopløsninger ved et fortynde 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 og 45 ml af stamopløsning II med 0,2 n H2SO4 til 100 ml. Disse standardopløsninger indeholder 0,24 til 5,4 mg P/l svarende til Pt = 0,48 til Pt = 10,8 når nedenstående fremgangsmåde følges.

B. Specielt apparatur

Et spektrofotometer med en fotocelle som er tilstrækkelig følsom ved 890 mmy.

C. Standardkurve

Af hver af de 10 standardopløsninger afpipetteres 15 ml i 100 ml målekolber. Til en ellevte kolbe overføres 15 ml 0,2 n svovlsyre. Der tilsættes 15 ml af reagens 2), 15 ml af reagens 3) og fyldes til ca. 70 ml med vand. For at undgå kraftig brusning bør blanding af syre og base ske relativt langsomt. Prøven henstår ca. 10 min. Derpå tilsættes 10 ml af reagens 1). og der fyldes op til mærket med vand og blandes. Efter ca. et kvarters henstand måles opløsningernes lysabsorption. Farven er holdbar indtil 1 døgn.

Bestemmelsen af opløsningernes farvestyrke foretages ved hjælp af spektrofotometret, idet der bør måles ved 890 mmy. På grundlag af galvanometerudslagene konstrueres derpå en standardkurve, idet de til prøverne svarende værdier af Pt afsættes som abcisse og galvanometerudslagene som ordinat.

Hvilke af standard-opløsningerne, der kan bruges, afhænger af det til rådighed stående spektrofotometer. Man bør kun benytte målinger foretaget med sådanne mængder opløsning, at man får 15-65% lysabsorption. Udenfor dette område er bestemmelsen af fosforindholdet for usikker.

Hvis spektrofotometret er stabilt, vil den fremstillede standardkurve kunne anvendes gennem længere tid. Det vil dog være nødvendigt til stadighed at kontrollere, om standardkurven gælder, d.v.s. om galvanometerudslagene har ændret sig.

D. Analysens udførelse

5 g jord overføres i en flaske eller kolbe med rumfang på 250 ml. Der tilsættes med pipette 100 ml af reagens 2). og kolben rystes 30 min. i et roterende rysteapparat.

Der filtreres gennem et 15 cm fosforfrit filter. Af filtratet overføres 15 ml i en 100 ml målekolbe, tilsættes 15 ml af reagens 3) og fyldes til ca. 70 ml med vand. Der gås derefter frem som beskrevet for standardopløsningerne. Fosforindholdet aflæses på standardkurven ved hjælp af det fundne galvanometerudslag.

Hvis fosforindholdet er for stort, må der foretages en fortynding. Skønner man herved f.eks., at 7,5 ml filtrat vil være passende udtages 50 ml, der med reagens 2) fortyndes til 100 ml. Af denne fortyndede opløsning udtages 15 ml svarende til 7,5 ml af den oprindelige jordekstrakt.

Selve opløsningsprocessen er ikke videre temperaturfølsom, og et par grader højere eller lavere ekstraktionstemperatur påvirker ikke den opløste fosfatmængde kendeligt. Temperaturen influerer derimod på den farveintensitet, der fås ved målingen. Det er derfor vigtigt, at standardkurven fremstilles under samme betingelser som dem, hvorunder analyserne foretages.

E. Beregning

Resultaterne aflæses fra standardkurven som Pt. Enheden svarer til 1 mg P pr. 100 g jord eller ca. 25 kg P pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord. Litteratur

Olsen, S.R.; C.V. Cole; F.S. Watanabe & L.A. Dean (1954): Estimation of available phosphorus in soils by extraction with bicarbonate. U.S. Dept. Agric. Cirkular, 939, 1-29.

Banderis, A.; D.H. Barter & K. Henderson (1976): The use of polyacrylamide to raplace carbon in the determination of »Olsen's«

Extractable phosphate in soil. Journal of Soil Science, 27, 71-74.

Nielsen, J. Dissing (1980): Sammenligning af nogle analysemetoder til vurdering af fosfortilstanden i forskellige jordtyper.

Tidsskr. Planteavl. bd. 85 (1981) s. 31.39.

METODE 15

KALIUMTAL

Jordens ombyttelige kaliumioner frigøres ved ekstraktion med ammoiumacetatopløsning. Ekstraktens kaliumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

  • 1) 150 mM LiCl 6,3585 g LiCl ad 1 liter.
  • 2) 1 m ammononiumacetatopløsning, 6 mM LiCl 77 g CH3COONH4 opløses i vand og tilsættes 40 ml af reagens 1 og fyldes op til 1 liter.
  • 3) 0,5 m ammoniumacetatopløsning, 3 mM LiCl 192,5 g CH3COONH4 og 100 ml reagens 1 fortyndes med vand ad 5 liter.
  • 4) 0,01 m calciumacetatopløsning 3,2 g Ca(C2H3O2)2 opløses i vand ad 2 liter.
  • 5) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning 0,1907 g KCl opløses i 0,01 m calciumacetat (reagens 4) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 100 mg K/liter. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.
  • b) Standardopløsninger
      
    
     ---------------------------------------------------------------------  
    
     Nr.    Stamopløsning  Reagens 4    Reagens 2   mg K/l       Kt  
    
                 ml           ml           ml  
    
     ---------------------------------------------------------------------  
    
      1           0          100          100          0          0  
    
      2          10           90          100          5          5  
    
      3          20           80          100         10         10  
    
      4          30           70          100         15         15  
    
      5          40           60          100         20         20  
    
     ---------------------------------------------------------------------  
    
    

B. Specielt apparatur

Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 5 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 768 mmy. Idet mg K/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes kaliumindhold i mg K/liter og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og kaliumtal, i det de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte kaliumtal.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven benyttede udslag.

D. Analysens udførelse

10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe, og der tilsættes 100 ml reagens 3. Kolben omrystes 1/2 time i rysteapparat. Efter henstand natten over omrystes i hånden og filtreres gennem et 15 cm kaliumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Kaliumtallet, Kt, der angiver mg ombytteligt K pr. 100 g jord, aflæses fra standardkurven.

Enheden svarer til 1 mg K/100 g jord eller ca. 25 kg K pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Da calciumioner påvirker intensiteten af »kaliumlyset«, og da denne påvirkning vokser med stigende flammetemperatur, bør der arbejdes med så lav flammetemperatur som muligt, bedst med propanluftflamme. Litteratur

Aslyng, H.C.: Ombytteligt kalium i jorden. - Tidsskrift for Landøkonomi, 1953.

Mogensen, Th.: Kaliumtallet (Ombytteligt kalium i jorden). - Hedeselskabets Tidsskrift 1953.

METODE 16

NATRIUMTAL

Jordens ombyttelige natriumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstraktens natriumindhold bestemmes flammefototrisk.

A. Reagenser

  • 1) 150 mM LiCl 6,3585 g LiCl ad 1 liter.
  • 2) 1 m ammoniumacetatopløsning, 6 mM LiCl 77 g CH3COONH4 opløses i vand og tilsættes 40 ml af reagens 1 og fyldes op til 1 liter.
  • 3) 0,5 m ammoniumacetatopløsning, 3 mM LiCl 192,5 g CH3COONH4 og 100 ml reagens 1 fortyndes med vand ad 5 liter.
  • 4) 0,01 m calciumacetatopløsning 3,2 g Ca(C2H3O2)2 opløses i vand ad 2 liter.
  • 5) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning 0,1271 g NaCl opløses i 0,01 m calciumacetat (reagens 4) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 50 mg Na/liter. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.
  • b) Standardopløsninger
      
    
     ---------------------------------------------------------------------  
    
     Nr.    Stamopløsning  Reagens 4    Reagens 2    mg Na/l      Nat  
    
                 ml           ml           ml  
    
     ---------------------------------------------------------------------  
    
      1           0          100          100            0  
    
      2          10           90          100          2,5        2,5  
    
      3          20           80          100          5          5,0  
    
      4          30           70          100          7,5        7,5  
    
      5          40           60          100         10         10,5  
    
     ---------------------------------------------------------------------  
    
    

B. Specielt apparatur Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 5 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 589 mym.Idet mg Na/ liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes natriumindhold og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og natriumtal, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de ovenfor anførte natriumtal.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven knyttede udslag.

D. Analysens udførelse

10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe, og der tilsættes 100 ml af reagens 3. Kolben omrystes 1/2 time i rysteapparat. Efter henstand natten over omrystes i hånden og filtreres gennem et natriumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Natriumtallet, Nat, der angiver mg ombytteligt Na pr. 100 g jord, aflæses fra standardkurven.

Enheden svarer til 1 mg Na/100 g jord eller ca. 25 Na pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

Da calciumioner påvirker intensiteten af »natriumlyset« bør der arbejdes med så lav flammetemperatur som muligt bedst med propanluftflamme.

Da natriumbestemmelse ofte foretages i jorder, der har været saltvandsoversvømmede, og derfor kan have et meget højt natriumindhold, vil det ved analyse af sådanne jorder være hensigtsmæssigt, i stedet for at fortynde jordekstrakterne, at anvende stærkere standardopløsninger og, om fornødent, formindske flammefotometrets følsomhed.

En bestemmelse af natriumtallet alene har kun undtagelsesvis interesse. Som regel vil man være interesseret i at vide, hvor stor procentdel af jordens ombyttelige metalkationer de ombyttelige natriumioner udgør.

Ved bestemmelse af jordens natriumindhold bør man derfor også beregne størrelsen

  

                                      (Na)  

 relativt natriumindhold = --------------------------- x 100.  

                           (ombyttelige metalkationer)  

I dette udtryk betyder (Na) jordens indhold af ombytteligt natrium milliækvivalenter/100 g jord, d.v.s. Nat divideret med 23. Nævneren er summen af ombyttelige metalkationer, d.v.s. Ca + Mg + Na + K angivet i milliækvivalenter/100 g jord, sml. metode 12. Litteratur

Benjaminsen, J. & Jens Jensen: Flammefotometrisk bestemmelse af det ombyttelige natrium i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 60, 1956, s. 43-58.

METODE 17.

MAGNESIUMTAL.

Jordens ombyttelige magnesiumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumacetatopløsning. Ekstraktens magnsiumindhold bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Reagenser

  • 1) Ammoniumacetatopløsning, 1 m 77 g CH3COONH4 opløses i vand ad 1 liter. Opløsningens pH skal være mellem 6,5 og 7,3.
  • 2) Ammoniumacetatopløsning, 0,5 m 1 liter 1 molær ammoniumacetatopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 2 liter.
  • 3) Lanthanchloridopløsning 6,0 g LaCl3, 7 H2O opløses i vand ad 1 liter.
  • 4) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning 0,507 g MgSO4, 7 H2O opløses i 0,5 molær ammoniumacetat (reagens ) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 50 ppm Mg.
  • b) Standardopløsninger

Af stamopløsningen afpipetteres portioner a 10, 20, 30 og 40 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe og fortyndes med ammoniumacetatopløsningen (reagens 2) til mærket. Opløsningerne indeholder 5, 10, 15 og 20 ppm Mg. Af hver af disse 4 opløsninger afpipetteres 10 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Til en femte 100 ml målekolbe 10 ml ammoniumacetatopløsning (reagens 2). De 5 målekolber fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 3). De herved fremkomne 5 standardopløsninger indholder 0, 0,5 1,0 1,5 og 2,0 ppm Mg.

B. Specielt apparatur

Et atomabsorptionsspektrofotometer.

C. Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luftacetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofotometer, hvor det indeholdte magnesiums absorptionsevne bestemmes ved 285 mmy.

D. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordekstrakt 10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 100 ml ammoniumacetatopløsning (reagens 2). I stedet for reagens 2 kan en 0,5 ammoniumacetatopløsning, som tillige er 0,003 molær m.h.t. lithiumchlorid, benyttes; (se metode 15, reagens 3). Kolben anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres 1/2 time. Efter henstand natten over filtreres gennem et tæt, magnesiumfrit filter.
  • b) Måling af ekstraktets magnesiumindhold

5 ml filtrat overføres til en 50 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsning (reagens 3) og blandes, hvorpå opløsningen absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption og standardkurven aflæses opløsningens magnesiumindhold i ppm.

D. Beregning

Jordprøvens magnesiumtal, Mgt, der angiver mg ombytteligt Mg/100 g jord, beregnes ved at multiplicere det aflæste magnesiumindhold i ppm med 10. En enhed modsvarer ca. 25 kg Mg/ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Litteratur

Henriksen, Aage: Sammenlignende kompleksometriske og atomabsorptiometriske magnesiumbestemmelser i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 69, 1965, s. 328-333.

Jensen, Jens: Bestemmelse af ombytteligt Ca og Mg. Beretning nr. s. 1675 fra Statens Planteavlsforsøg s. 1-18, 1983.

METODE 18 A

CALCIUMTAL I KALKFRI JORD:

Jordens ombyttelige calciumioner frigøres ved ekstraktion med ammoniumchloridopløsning. Ekstraktens calciumindhold bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri. NB! Metoden er uanvendelig, hvis jorden indeholder kendelige mængde r calciumcarbonat (bruser tydeligt med syre).

A. Reagenser

  • 1) Ammoniumchloridopløsning, 1 m 53,5 g NH4Cl opløses i vand ad 1 liter
  • 2) Lanthanchloridopløsning 6,0 g LaCl3,7H2O opløses i vand ad 1 liter.
  • 3) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning

1,2485 g CaCO3 opløses i 30 ml 1 n HCl og fyldes op ad 1 liter med 1 m ammoniumchlorid (reagens 1). Denne opløsning indeholder 500 ppm Ca.

  • b) Standardopløsninger

Af stamopløsningen afpipetteres portioner a 10, 20, 30 og 40 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe og fortyndes med ammoniumchloridopløsning (reagens 1) til mærket. Opløsningerne indeholder 50, 100, 150 og 200 ppm Ca. Af hver af disse 4 opløsninger afpipetteres 10 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Til en femte 100 ml målekolbe overføres 10 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1). De 5 målekolber fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2). De herved fremkomne 5 standardopløsninger indeholder 0, 5, 10, 15 og 20 ppm Ca.

B. Specielt apparatur Et atomabsorptionsspektrofotometer.

C. Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i et atomabsortionsspektrofotometer, hvor det indeholdte calciums absorptionsevne bestemmes ved 422,7 mmy.

Med opløsningens calciumindhold i ppm som abscisse og med absorptionen som ordinat tegnes en standardkurve.

D. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordekstrakt 10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 100 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), og kolben anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres 1 time. Efter henstand natten over filtreres gennem et tæt Ca-frit filter.
  • b) Måling af ekstraktens calciumindhold 5 ml filtrat overføres til en 50 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2) og blandes, hvorpå opløsningens absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption og standardkurven aflæses opløsningens calciumindhold i ppm.

E. Beregning.

Jordprøvens calciumtal, Cat, der angiver mg ombyggeligt Ca/100 g jord, beregnes ved at multiplicere det aflæste calciumindhold i ppm med 10.

En enhed modsvarer ca. 25 kg Ca pr.ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Calciumtal, der er større end 100, angives uden decimaler.

METODE 18 B

CALCIUMTAL I KALKHOLDIG JORD.

Den kalkholdige jord ekstraheres to gange med natriumchloridopløsning. Ekstrakternes calciumindhold bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri. I første ekstrakt findes de ombyttelige, nu frigjorte calciumioner. Begge ekstrakter indeholder calciumioner, der stammer fra opløst calciumcarbonat. Mængden af ombytteligt calcium findes som differens. NB! Metoden bør kun anvendes, hvis jorden bruser tydeligt med syre

A. Reagenser

  • 1) Natriumchloridopløsning, 1 m 58,5 g NaCl opløses i vand ad 1 liter.
  • 2) Lanthanchloridopløsning 6,0 g LaCl3, 7H2O opløses i vand ad 1 liter.
  • 3) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning 0,6243 g CaCO3 opløses i 15 ml 1 n HCl og fyldes op ad 1 liter med 1 m natriumchlorid (reagens 1). Denne opløsning indeholder 250 ppm Ca.
  • b) Standardopløsninger

Af stamopløsningen afpipetteres portioner a 10, 20, 30 og 40 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe og fortyndes med natriumchloridopløsningen til mærket. Opløsningerne indeholder 25, 50, 75 og 100 ppm Ca. Af hver af disse 4 opløsninger afpipetteres 20 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Til en femte 100 ml målekolbe overføres 20 ml natriumchloridopløsning, (reagens 1). De 5 målekolber fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2). De herved fremkomne 5 standardopløsninger indeholder 0, 5, 10, 15 go 20 ppm Ca.

B. Specielt apparatur Et atomabsorptionsspektrofotometer.

C. Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofotometer, hvor det indeholdte calciums absorptionsevne bestemmes ved 422,7 mmy.

Med opløsningens calciumindhold i ppm som abscisse og med absorptionen som ordinat tegnes en standardkurve.

D. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordekstrakt.

10 g jord overhældes i en erlenmeyer-kolbe med 75 ml natriumchloridopløsning (reagens 1). Efter 2 timers henstand under jævnlig omrystning filtreres jorden fra på et sugefilter og udvaskes der med yderligere 225 ml NaCl-opløsning i portioner a 15 ml. Derved fås »første filtrat«, som opsamles særskilt. Jorden på filtret vaskes dernæst med 300 ml af NaCl-opløsningen, ligeledes i portioner a 15 ml, og derved fås »andet filtrat«.

  • b) Måling af ekstrakternes calciumindhold 10 ml af hver af de to filtrater overføres til hver sin 50 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket med lanthanchloridopløsningen (reagens 2) og blandes, hvorpå opløsningernes absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af de målte absorptioner og standardkurven aflæses opløsningernes calciumindhold i ppm.

E. Beregning

Jordprøvens calciumtal, Cat, der angiver mg ombytteligt Ca/100 g jord, beregnes ved at multiplicere differencen mellem de fundne calciumindhold i ppm i første og andet filtrat med 15.

En enhed modsvarer ca. 25 kg Ca pr.ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Calciumtal, der er større end 100, angives uden decimaler.

METODE 19. Mangantal

Jordens ombyttelige manganioner frigøres ved ekstraktion med magnesiumnitratopløsning og bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Reagenser

  • 1) Magnesiumnitratopløsning, 0,5 m 128 g Mg(NO3)2,6H2O opløses i destilleret vand ad 1 liter.
  • 2) Standardopløsninger Stamopl. I
      
    
                       0,3077 g MnSO4, H2O ad 1 liter i 0,5 m  
    
                       Mg(NO3)2,6H2O (100 ppm Mn).  
    
      Stamopl. II  
    
                       100 ml af I fortyndes ad 1 liter med 0,5 m  
    
                       Mg(NO3)2,6H2O (10 ppm Mn).  
    
                           Standardopløsninger  
    
     --------------------------------------------------------------  
    
       ml II      ml 0,5 m Mg(NO3)2,6H2O       ppm Mn       Mn t  
    
     --------------------------------------------------------------  
    
         0                  100                   0            0  
    
         5                   95                 0,5          2,5  
    
        10                   90                 1,0          5,0  
    
        15                   85                 1,5          7,5  
    
        20                   80                 2,0         10,0  
    
     --------------------------------------------------------------  
    
    

B. Specielt apparatur

Et atomabsorptionsflammespektrofotometer, hvormed det er muligt at måle manganindholdet med tilstrækkelig god følsomhed og nøjagtighed.

C. Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i atomabsorptionsspektrofotometeret, hvor manganets absorptionsevne bestemmes ved 279,5 mmy.

D. Analysens udførelse

Af den ved stuetemperatur tørrede, sigtede (2 mm) jord afvejes 10 g i en kolbe. Til kolben sættes 50 ml magnesiumnitratopløsning (reagens 1), og kolben rystes 2 timer i et rysteapparat.

Efter filtrering bestemmes manganindholdet i filtratet som angivet for standardopløsningerne.

E. Beregning

Jordprøvens mangantal beregnes ved at gange det aflæste manganindhold i ppm med 5.

Enheden svarer til 2,5 kg ombytteligt mangan pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord. Metode 20 Kobbertal.

Jorden ekstraheres med komplexonopløsning. I ekstrakten bestemmes kobber ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Reagenser

  • 1) Komplexonopløsning, 0,02 m 7,442 g komplexon III (EDTA, 2 Na), C10H14O8N2Na2, 2 H2O, samt 5 g NH4Cl opløses i kobberfrit vand ad 1 liter.
  • 2) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning I 0,3928 g CuSO4, 5 H2O opløses i kobberfrit vand og tilsættes 1/2 ml konc. svovlsyre. Fyldes op med glasdestilleret vand ad 1 liter.

Denne opløsning indeholder 100 mg Cu/l.

  • b) Stamopløsning II 20 ml stamopløsning I fortyndes med komplexonopløsning (reagens 1) ad 1 liter.

Denne opløsning indeholder 2 mg Cu/l.

  • c) Standardopløsninger

Af stamopløsning II overføres 0, 10, 20, 30, 40 og 50 ml i 100 ml målekolber. Der fyldes op til mærket med reagens I (komplexonopløsning).

Indeholder henholdsvis 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 og 1.0 mg Cu/l.

B. Specielt apparatur

Et atomabsorptionsflammespektrofotometer, hvormed det er muligt at måle kobberindhold med tilstrækkelig god følsomhed og nøjagtighed.

C: Standardkurve

Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i atomabsorptionsspektrofotometeret, hvor kobberets absorptionsevne bestemmes ved 324,7 mmy.

Med opløsningernes kobberindhold i mg/l som abscisse og absorption/absorbans som ordinat fremstilles en standardkurve.

D. Analysens udførelse

10 g jord overføres i en 300 ml erlenmeyer-kolbe. Der tilsættes 100 ml 0,02 m komplexonopløsning (reagens 1). Kolben anbringes i et rysteapparat og roteres 1 time. Efter 1 times henstand filtreres gennem et 15 cm kobberfrit filter.

Filtratets absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption/absorbans og standardkurven aflæses opløsningens kobberindhold i mg/l.

E. Beregning

Jordprøvens kobbertal beregnes ved at multiplicere det aflæste kobberindhold i mg/l med 10.

Resultatet angives som kobbertallet, Cut. Enheden af kobbertallet svarer til 1 mg komplexonopløseligt kobber pr. 1000 g jord eller ca. 2,5 kg Cu pr. ha i pløjelaget (20 cm) på almindelig agerjord.

METODE 21

ZINKTAL:

Jorden ekstraheres med komplexonopløsning. I ekstrakten bestemmes zink ved atomabsorptionsspektrofotometri.

A. Regenser

  • 1) Komplexonopløsning, 0,02 m 7,442 g komplexon III (EDTA, 2Na), C10H14O8N2Na2,2H2O, opløses i ionbyttet vand ad 1 liter.
  • 2) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning I 1,0996 g ZnSO4,7H2O opløses i 0,02 m komplexonopløsning (reagens 2) ad 1 liter. Opløsningen indeholder 250 mg Zn/l.
  • b) Stamopløsning II 20 ml af stamopløsning I fortyndes med 0,02 m komplexonopløsning (reagens 1) ad 1 liter. Opløsningen indeholder 5 mg Zn/l.
  • c) Standardopløsninger

Af stamopløsning II afpipetteres portioner a 10, 20, 30, 40, 50 og 60 ml, som overføres til hver sin 100 ml målekolbe. Der fortyndes op til mærket med 0,02 m komplexonopløsning (reagens 1) og blandes. En syvende målekolbe fyldes med komplexonopløsningen alene. De således fremstillede standardopløsninger indeholder 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 og 3,0 mg Zn/l.

B. Specielt apparatur Et atomabsorptionsspektrofotometer.

C. Standardkurve Standardopløsningerne forstøves ved hjælp af en luft-acetylenflamme i et atomabsorptionsspektrofometer, hvor det indeholdte zinks absorptionsevne bestemmes ved 214 mmy.

Med opløsningernes zinkindhold i mg/l som abscisse og med absorptionen som ordinat tegnes en standardkurve.

D. Analysens udførelse

20 g jord overføres i en 150 ml flaske. Der benyttes en polyethylenflaske eller en glasflaske forsynet med tilslebet glasprop. Der tilsættes 50 ml komplexonopløsning (reagens 1), og flasken rystes 1 time i rysteapparat. Der filtreres gennem et tæt filter.

Filtratets absorptionsevne måles som angivet for standardopløsningerne. Ved hjælp af den målte absorption og standardkurven aflæses opløsningens zinkindhold i mg Zn/l.

E. Beregning

Jordprøvens zinktal beregnes ved at multiplicere det aflæste zinkindhold i mg Zn/l med 2,5.

Resultatet angives som zinktallet, Znt. En enhed af zinktallet modsvarer 1 mg Zn/1000 g jord eller ca. 2,5 kg Zn pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm)på almindelig agerjord. Litteratur:

Henriksen, Aage: Sammenlignende kolorimetriske og atomabsorptiometriske zinkbestemmelser i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 73, 1969, s. 57-60. Metode 22

AMMONIUM- OG NITRATKVÆLSTOF

Jordens indhold af ombyttelige ammoniumioner og af nitrat frigøres ved ekstraktion med kaliumchloridopløsning. Metoden er primært beregnet til bestemmelse af jordens indhold af mineralsk kvælstof som grundlag for bestemmelse af behovet for kvælstofgødskning (N-min-metoden).

A. Specielt apparatur

Anvendelse af N-min-metoden har som forudsætning, at bestemmelse af ammonium- og nitrat-N kan gennemføres hurtigt og med en nøjagtighed på 0,1 mg N/l i jordekstrakten. Prøveudtagningen finder sted i det tidlige forår og naturligvis før tilførsel af kvælstofgødning. Der er således tale om en prøveudtagningsperiode, der som oftest er meget kort.

Det er derfor nødvendigt at råde over fintmærkende apparatur med stor kapacitet til den analytiske bestemmelse. Som eksempel på apparatur, der opfylder forannævnte krav, kan på nærværende anføres Auto-Analyzer og Flow Injection Analysator.

B. Prøvens forbehandling

Den mikrobielle kvælstofomsætning i jord finder sted ved temperaturer ned til omkring frysepunktet, og accelereres iøvrigt når jorden bringes ud af naturlig lejring som det sker ved prøveudtagningen.

Prøverne skal derfor tages i arbejde umiddelbart efter modtagelsen på laboratoriet. Kan dette ikke ske skal prøverne opbevares ved 0 grader C i højst 2 døgn, før analysen finder sted.

Umiddelbart før analysen homogeniseres den friske prøve grundigt; tørring af prøven må ikke finde sted.

C. Ekstraktionsopløsning Kaliumchloridopløsning, 1 m: 370 g KCl opløses i vand ad 5 liter.

D. Ekstraktion

100 g af den friske jordprøve afvejes i en 500 ml rysteflaske. Samtidig afvejes 25 g jord i et bægerglas til vandbestemmelse (tørring ved 50-60 grader C). Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning til rysteflasken, som roteres i rysteapparat i 1 time.

Efter rystningen filtreres gennem et tæt filtrerpapir, f.eks. Whatmann nr. 44; eventuelt centrifugeres en passende portion af den ovenstående vædske efter bundfældning.

E. Analysemetode

Samtidig bestemmelse af ekstraktens indhold af henholdsvis ammonium- og nitratkvælstof kan foretages med Auto-Analyzer eller Flow Injection Analysator. Der eksisterer forskellige anvendelige analyseprincipper.

Da valget af analyseprincip bl.a. er afhængig af det til rådighed stående apparatur vil en beskrivelse af mulige analysemetoder med tilhørende reagenser være uhensigtsmæssig. Der henvises til at søge nærmere vejledning herom, f.eks. i litteraturen eller ved Statens Planteavls-Laboratorium. For så vidt angår brug af apparatur henvises til instruktionsvejledning for det anvendte instrument.

F. Beregning

Resultaterne opgives som mg HN4-N, respektive NO3-N pr. kg tør jord, og med 1 decimal.

I beregningen ud fra de fundne koncentrationer i jordekstrakten indgår således ikke alene det fundne vandindhold i den indvejede prøve, men tillige den forøgelse af ekstraktmængde dette medfører.

ved omregning af resultaterne til kg H/ha anvendes følgende faktorer:

  

    1. Kg NH4-N pr. ha,  0 -  50 cm, = mg N/kg tør jord x 7,0  

    2. Kg NH4-N pr. ha, 50 - 100 cm, = mg N/kg tør jord x 7,6  

    3. Kg NO3-N pr. ha,  0 -  50 cm, = mg N/kg tør jord x 7,0  

    4. Kg NO3-N pr. ha, 50 - 100 cm, = mg N/kg tør jord x 7,6  

                               N-min = sigma pkt. 1-4.  

METODE 22 A

NITRATTAL, ELEKTROMETRISK

Jorden ekstraheres med kobbersulfatopløsning. Ekstraktens nitratindhold måles elektrometrisk med en nitratspecifik elektrode.

A. Reagenser

  

    1) Kobbersulfatopløsning, 0,01 m  

       5,0 g CuSO4,5H2O opløses i vand ad 2 liter. 2) Nitratopløsning  

    (stamopløsning)  

       0,7218 g KNO3 opløses i reagens 1 ad 1 liter. Denne opløsning  

       indeholder 100 mg NO3 -N/liter = 0,1 mg/1 ml.  

    3) Befugtningsmiddel, Triton X-100  

    4) Standardopløsninger  

 -------------------------------------------------------  

    Nr.       ml 2.     ml 1.     mg NO3 -N/1     Nit  

 -------------------------------------------------------  

    1           5       495           1,0          2  

    2          25       475           5,0         10  

 -------------------------------------------------------  

Til hver standardopløsning og ekstraktionsvæsken tilsættes 1 dråbe befugtningsmiddel (reagens 3) pr. 500 ml, og der blandes grundigt.

B. Specielt apparatur

En nitratspecifik elektrode i forbindelse med et specifikt ionmeter eller et pH-meter med »expanded« millivoltskala.

C. Måling med specifikt ionmeter

Omskifteren indstilles på monovalente anioner, hældningsindikatoren på 100% og temperaturkompensatoren på opløsningernes temperatur (alle standard- og prøveopløsninger skal have samme temperatur).

Elektroderne placeres derefter i standardopløsning nr. 2 (5,0 g mg NO3 -N/1). Der omrøres med en magnetomrører og ved hjælp af kalibreringsknappen indstilles nålen på 100 (øverste skala). Derefter placeres elektroderne i standardopløsning nr. 1 (1,0 mg NO3 - + N/1) og ved hjælp af temperaturkompensatoren indstilles nålen på 20 og hældningsindikatoren drejes, indtil temperaturpilen er indstillet på den oprindelige temperatur. Som kontrol gentages kalibreringen.

D. Måling med pH-meter med »expanded« millivoltskala

Apparatet indstilles til måling af millivolt og to eller flere standardopløsninger måles. Der omrøres med magnetomrører. Alle opløsninger måles ved samme temperatur. Resultaterne afsættes på semilogaritmisk papir med nitratkoncentrationen som abscisse og millivolt som ordinat. Ved at forbinde punkterne med en ret linie tegnes en standardkurve.

E. Analysens udførelse

50 g jord rystes med 100 ml 0,01 m kobbersulfatopløsning (reagens 1) 1 time i rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et nitratfrit, hårdt filter.

Filtratets nitratindhold måles som beskrevet under punkt C eller D, idet apparaturets visning jævnligt, og mindst for hver 10 målinger, kontrolleres ved måling af standardopløsningerne.

F. Beregning

Anvendes et specifikt ionmeter, der kalibreres som foran beskrevet, fås jordekstratens nitratindhold i mg NO3- -N/l ved at divedere aflæsningen på øverste skala med 20. Anvendes pH-meter med millivoltskala findes jordekstraktens nitratindhold i mg NO3- -N/l ved hjælp af standardkurven og den ved måling af jordekstrakten aflæste spænding.

Med forholdet jord:væske = 1:2 fås jordens nitratindhold i mg NO3 -N/l ved at multiplicere ekstraktens nitratindhold målt i samme enhed med 2.

Resultatet angives som nitrattallet, Nit, 1 Nit-enhed modsvarer 1 mg NO3- -N pr. kg jord eller ca. 2,5 kg NO3- -N pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Angående kontrol af nitratelektrode, referenselektrode og ionmeter henvises til instruktionsbøgerne. Litteratur:

Jensen, Jens: Bestemmelse af nitrat i jordekstrakter med en nitratspecifik elektrode. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 74, 1970, s. 145-50.

METODE 23

MOLYBDÆNTAL

Jorden ekstraheres med ammoniumoxalat-oxalsyreopløsning. Det opløste molybdæn bestemmes spektrofotometrisk som thiocyanatkomplekset.

Alle benyttede kemikalier må være af analysekvalitet. Ved vand forstås glasdestilleret eller demineraliseret vand.

A. Reagenser 1) Ammoniumoxalat-oxalsyreopløsning 24,9 g (COONH4)2,H2O + 12,6 g (COOH)2,2H2O opløses i vand ad 1 liter. pH skal være 3,3. 2) Saltsyre, 20% 1 liter koncentreret saltsyre fortyndes med 800 ml vand. 3) Chloroversyre (perchlorsyre) ca. 72% 4) Natriumfluoridopløsning 5 g NaF opløses i vand ad 100 ml. 5) Kaliumtiocyanatopløsning 20 g KCNS opløses i vand ad 100 ml. 6) Stannochloridopløsning 40 g SnCl2 + 10 ml 20% saltsyre (reagens 2) opløses i vand ad 100 ml. 7) Isoamylalkohol 8) Ferroammoniumsulfatopløsning 0,7022 g FeSO4(NH4)2SO4,6H2O opløses under tilsætning af 5 ml koncentreret H2SO4 i vand ad 1 liter. Opløsningen vil indeholde 100 mg Fe/l. 9) Standardopløsninger

  

       a) Stamopløsning I  

          0,2759 g ammoniummolybdat, (NH4)6Mo7O24,4H2O, opløses i vand  

          ad 1 liter. Opløsningen vil indeholde 150 mg Mo/liter.  

       b) Stamopløsning II  

          50 ml stamopløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.  

          Opløsningen vil indeholde 15 mg Mo/liter.  

       c) Stamopløsning III  

          50 ml stamopløsning II fortyndes med vand ad 500 ml.  

          Opløsningen vil indeholde 1,5 mg Mo/liter = 1,5 myg Mo/ml.  

B. Specielt apparatur Et spektrofotometer.

C. Standardkurve

  • a) I 5 koniske, 100 ml skilletragte med mærke ved 30 ml og sleben glasprop overføres 0, 2,5, 5,0 7,5 og 10 ml stamopløsning III modsvarende 0, 3,75, 7,5 11,25 og 15 myg Mo. Dertil sættes 5 ml 20% saltsyre (reagens 2).
  • b) Der tilsættes yderligere 1 ml ferroammoniumsulfatopløsning (reagens 8), 5 ml natriumfluoridopløsning (reagens 4), 1,5 ml kaliumtiocyanatopløsning (reagens 5), 3 ml stannochloridopløsning (reagens 6) og fyldes op til 30 ml. mærket med vand.

Tilsætning af reagenser må ske i den anførte rækkefølge. Efter hver tilsætning af et reagens rystes kraftigt i 15 sekunder.

Der tilsættes derpå 10 ml isoamylalkohol (reagens 7), og der rystes kraftigt i 1 minut. Efter 20 minutters henstand aftappes den vandige fase og isomanylalkoholfasen vaskes 1 gang med 25 ml af en frisk fremstillet opløsning af 1 del stannochloridopløsning (reagens 6) og 25 dele vand. Efter sidste aftapning af den vandige fase filtreres isoamylalkoholfasen gennem et tørt filter, Munktell nr. 00, 7 cm, hvorpå er anbragt nogle få mg fast stannochlorid, i et tørt reagensglas eller direkte i en kuvette.

Farveintensiteten måles umiddelbart efter ved 470 mmy.

  • c) På grundlag af samhørende værdi af farveintensitet (galvanometerudslag) og molybdænindhold i myg Mo tegnes standardkurven.

D. Analysens udførelse

20 g jord overføres i en 1/2 liter flaske. Der tilsættes 200 ml ekstraktionsopløsning (reagens 1) og rystes 20 timer i et rysteapparat. Der filtreres - Munktell nr. 00, 15 cm - og af filtratet udtages 150 ml, der i en kvartsskål inddampes til tørhed på vandbad. Kvartsskålen med indhold glødes derefter i en elektrisk ovn i 3 timer ved 450 grader C for at fjerne oxalat og organisk stof. Efter afkøling tilsættes 5 ml 20% saltsyre (reagens 2) og 1 ml perchlorsyre (reagens 3), hvorefter der inddampes på sandbad til tørhed. Tilsætning af saltsyre, perchlorsyre og inddampning gentages 1 gang. Efter afkøling opløses inddampningsresten i 5 ml 20% saltsyre (reagens 2) og overføres i en 100 ml konisk skilletragt med mærke ved 30 ml og med sleben glasprop. Derefter fortsættes som beskrevet under punkt C, b.

E. Beregning

Af fotometeraflæsningen findes analyseprøvens molybdænindhold ved hjælp af standardkurven.

Analyseresultatet angives som molybdæntallet, Mot. Når de ovenfor angivne jord- og væskemængder benyttes, fås Mot ved at multiplicere det på standardkurven aflæste molybdænindhold i myg med 2/3. 1 enhed af molybdæntallet modsvarer 1 mg Mo pr. 10 kg jord eller ca. 0,25 kg Mo pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord.

Da der ved fremstilling af standardkurven ikke er taget hensyn til et muligt indhold af molybdæn i ekstraktionsvæsken eller chloroversyren, bør der foretages blindbestemmelser for hver gang, nye partier af disse kemikalier tages i anvendelse.

Man må desuden ved jævnligt at behandle nogle standardopløsninger sikre sig, at standardkurven stadig passer.

Det bemærkes, at ved anvendelse af demineraliseret vand og gennemført blindbestemmelse kan glasdestillation af vand og kemikalier undgås. Litteratur:

Grigg, J.L.: A Rapid Method for Determination of Molybdenum in Soils. - The Analyst, bd. 78, 1953, s. 470-73.

Jensen, J.: Molybdænmangel og gødskning med molybdæn. - Tidsskrift for Landøkonomi. 1957, s. 350 ff.

METODE 24

BORTAL

Jorden ekstraheres med vand. I ekstrakten bestemmes bor spektrofotometrisk som azomethinforbindelsen.

A. Reagenser

  • 1) Calciumchloridopløsning, ca. 5 n 370 g CaCl2, 2H2O opløses i vand ad 1 liter.
  • 2) Stødpudeopløsning 47,6 g ammoniumacetat, 1,90 g Titriplex (EDTA, 2Na) samt 4,76 g ethylen-dinitrilo-tetraeddikesyre-tetranatrium (Merck 10964) opløses i 76 ml vand og tilsættes 24 ml iseddikesyre.
  • 3) Azomethinreagens 0.9 g azomethin H (C17H12NNaO8S2) samt 2,0 g ascorbinsyre opløses i 100 ml vand. Opløsningen er ikke særlig holdbar og skal helst fremstilles til hvert hold analyser. Ved opbevaring i køleskab er opløsningen dog holdbar i op til 1 uge.
  • 4) Aktivt kul
  • 5) Stamopløsninger
      
    
        a) Stamopløsning I  
    
           0,2858 g borsyre (H3BO3), opløses i vand ad 500 ml. Opløsningen  
    
           opbevares i polyethylenflaske og indeholder 100 myg B pr. ml.  
    
        b) Stamopløsning II  
    
           20 ml af stamopløsning I fortyndes med vand ad 1 liter.  
    
           Opløsningen opbevares i polyethylenflaske og indeholder 2 myg B  
    
           pr. ml.  
    
    

B. Specielt apparatur Et spektrofotometer.

C. Standardkurve

0, 0,5, 1,0 1,5, 2,0 og 2,5 ml af stamopløsning II + vand til 2,5 ml overføres til en 25 ml polyethylenflaske med prop. Standardopløsningerne indeholder 0, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 og 5,0 myg B pr. 2,5 ml. Der tilsættes 2,5 ml stødpudeopløsning (reagens 2). Efter blanding tilsættes 2,5 ml azomethinreagens (reagens 3). Der omrystes og farvestyrken måles ved 430 mym efter nøjagtig 1 times henstand.

Idet opløsningernes borindhold, angivet som standardopløsningernes borindhold i myg B pr. 2,5 ml, afsættes som abscisse og fotometeraflæsningerne som ordinat tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem fotometerudslag og borindhold.

D. Analysens udførelse

25 g jord overføres til en borfri 250 ml langhalset ståkolbe. Der tilsættes 50 ml vand og koges i nøjagtig 5 min. med tilbagesvaler, regnet fra begyndende kogning. Efter øjeblikkelig afkøling tilsættes 4 dråber CaCl2-opløsning (reagens 1). Der omrystes godt og filtreres gennem et foldefilter med 2 g aktivt kul (reagens 4) over i en polyethylenflaske. 2,5 ml af filtratet overføres til en 25 ml polyethylenflaske med prop, og man går frem som beskrevet under punkt C.

Det er vigtigt at kontrollere, om der afgives B fra kogekolbe, filtrerpapir og aktivt kul. Til dette formål gennemføres en komplet blindbestemmelse uden jord.

E. Beregning

Ud fra fotometeraflæsningen findes analyseprøvens borindhold ved hjælp af standardkurven.

Analyseresultatet angives som bortallet, Bt. Når de ovenfor angiven jord- og vædskemængder benyttes får Bt ved at multiplicere det på standardkurven aflæste borindhold i myg med 8.

I enhed af bortallet modsvarer 1 mg B pr. 10 kg jord eller ca. 0,25 kg B pr. ha i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig agerjord. Litteratur

Nielsen, J. Dissing: Jordanalyser for bor. Tidsskrift for Planteavl (i trykken).

IV. Analyseresultaternes angivelse og betydning.

Om de forskellige analyser skal anføres følgende: 1. Rumvægten er et tilnærmet udtryk for en tør jords l

itervægt i kg ved naturlig aflejring. Rumvægten afhænger af jordens lejringstæthed (struktur) og af jordpartiklernes vægtfylde. I almindelig agerjord er rumvægten i reglen 1,1 - 1,3 svarende til ca. 2500 tons lufttør jord pr. ha i pløjelaget. Jordens rumvægt aftager med stigende humusindhold, i tørvejorder kan den være så lav som 0,1 - 0,2. 2. Teksturen angiver en jords mekaniske sammensætning, oftest udtrykt ved dens indhold af finler (partikler mindre end 0,002 mm). grovler eller silt (partikler mellem 0,002 og 0,02 mm), finsand (partikler mellem 0,02 og 0,2 mm) og grovsand (partikler mellem 0,2 og 2 mm). Indholdet af finler + grovler kan variere fra mindre end 1 pct. i smeltevandssand til mere end 90 pct. i marskklæg. Morænesandjorder indeholder mindre end 15, morænelerjorder i reglen 15 - 50 pct. heraf. 3. Humusindholdet angiver en jords indhold af organisk

e stoffer i vægtprocent. Almindelig agerjord indeholder i reglen 2 - 4 pct. humus svarende til 50-100 tons pr. ha i pløjelaget. Tørvejorder kan indeholde mere end 90 pct. organisk stof. 4. Totalkvælstof angiver en jords samlede kvælstofindh

old i vægtprocent. Almindelig agerjord indeholder i reglen 0,1 - 0,2 pct. kvælstof svarende til ca. 2,5 - 5 tons pr. ha i pløjelaget. Langt den overvejende del heraf indgår i jordens humusstoffer og frigøres først i plantetilgængelig form efterhånden som disse stoffer nedbrydes og mineraliseres. 5. Calciumcarbonatindholdet angiver en jords indhold a

f kulsur kalk, CaCO3, i vægtprocent. 1 pct. modsvarer ca. 25 tons pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. De fleste danske jorder er kalkfrie eller indholder kun små mængder kalk tilført som grundforbedringsmiddel. Lokalt optræder dog naturlige kridtjorder med et højt kalkindhold. 6. Ledningstallet, Lt, giver udtryk for en vandig jord

opslemnings elektriske ledningsevne. Det er tillige et indirekte mål for en jords indhold af vandopløselige salte, men angiver ikke af hvilken art disse salte er.

Ledningstallet har betydning ved analyse af jord fra saltvandoversvømmede arealer, idet man gennem ledningstallene kan følge saltenes udvaskning. Endvidere ved undersøgelse af gartnerijorder, hvor rigelig tilførsel af handelsgødninger ikke sjældent bevirker et så højt saltindhold i jorden, at kulturerne tager skade deraf.

Ledningstal højere end 2 betyder som regel, at saltmængden i jorden ligger over den kritiske grænse for mange kulturer. Ved tilførsel af store mængder superfosfat kan denne gødnings gipsindhold give anledning til væsentlig højere ledningstal, uden at afgrøden skades deraf. 7. Chloridtallet, Clt, angiver en jords indhold af van

dopløseligt chlorid. Enheden er lig med 1 mg Cl pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg Cl pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord, samme mængde som i ca 40 kg. kogesalt (naCl).

Chloridtallet i almindelig agerjord er oftest mindre end 1. Tilførsel af 100 kg almindelig kaligødning øger det med ca. 1,5, men tallet falder hurtigt, da chloridet let fordeles i jorden og vaskes ud. Jord, som nylig har været oversvømmet med havvand, har chloridtal omkring 100. 8. Reaktionstallet, Rt, er et mål for den mængde brint

ioner, en jord afgiver ved opslemning i en 0,01 m vandig calciumchloridopløsning. Det fremkommer ved at addere 0,5 til pH (CaCl2), som er den negative værdi af titalslogaritmen til opslemningens brintionkoncentration (mere korrekt: brintionaktivitet) og er i reglen 4,5 - 8,3. pH i vanding opslemning er et tilsvarende mål for den mængde brintioner, en jord afgiver ved opslemning i vand og angiver direkte den negative værdi af titalslogaritmen til opslemningens brintionkoncentration (brintionaktivitet). Den målte værdi er ofte ca. 1/2 enhed højere end pH (CaCl2) og bliver derved af samme størrelse som reaktionstallet. En jords pH i vandig opslemning - men ikke dens Rt - kan variere med årstiden. 9. Kalkbehovet bestemmes ved en kalktitrering og er et tilnærmet udtryk for den kalkmængde, angivet i tons kulsur kalk pr. ha, der kræves for at hæve jordens reaktionstal med en ønsket størrelse. Tilsvarende bestemmes ved en syretitrering den svovlmængde, der kræves til at sænke jordens reaktionstal med en ønsket størrelse. 10. Ombyttelige brintioner, Ho, er et mål for den mængde brintioner, H+, en vis jordmængde afgiver i berøring med et overskud af en stødpudeblanding med pH-værdien 8,1. Enheden af denne størrelse er 1 mækv. (mg) pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg H+ pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Til at fjerne denne mængde og ombytte den med Caexp++ kræves teoretisk 1250 kg kulsur kalk, CaCO3.

Talværdien af Ho varierer for danske mineraljorder fra 0 til ca. 25, for humus- og tørvejorder fra 0 til ca. 50 afhængigt af den pågældende jords ler- og humusindhold. Jo lavere reaktionstallet er, og jo højere ler- og humusindholdet er, desto større er Ho. For en og samme jord når den sin højeste værdi ved det laveste reaktionstal (ca. 4), falder med voksende reaktionstal og nærmer sig nul ved Rt omkring 8. I forskellige jorder med samme reaktionstal vokser Ho med ler- og humusindholdet. 11. Sulfattallet, St, angiver den mængde sulfatsvovl som opløses, nå

r jorden ekstraheres med en natriumchloridopløsning. Enheden er mg So4-S pr. kg jord. I almindelig agerjord varierer sulfattallet normalt mellem 1 og 10. 12. Adsorptionskapaciteten, T, angiver summen af ombyttelige metal- og brintioner udtrykt som milliækvivalenter pr. 100 g jord. En jords adsorptionskapacitet afhænger af dens ler- og humusindhold, men T-værdier på 10 - 20 er almindelige. Basemætningsgraden, V, der angiver de ombyttelige metalioners antal af T-værdien, udtrykt i ækvivalentprocent, er et udtryk for jordens kalktilstand. 13. Fosforsyretallet, Ft, angiver den mængde fosfor, der findes i jorden som uorganiske fosfater og kan opløses i fortyndet (o,2n) svovlsyre. Enheden af denne størrelse er lig med 3 mg P pr. 100 g jord svarende til ca. 950 kg 7,8% superfosfat pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Fosforsyretallene kan variere fra 0 til ca. 20; gennemsnitsværdien i danske agerjorder ligger omkring 5,5 svarende til ca. 5000 kg superfosfat i pløjelaget på en ha. Afgrøderne formår kun at udnytte en ringe brøkdel af denne fosfatmængde i en enkelt vækstperiode. - Tilførsel af 1000 kg 7,8% superfosfat pr. ha skulle teoretisk øge Ft med 1. Der findes som regel en lidt mindre forøgelse. 14. Fosfortallet, Pt, er et mål for den mængde uorganiske fosfater, som opløses ved at ekstrahere jorden med en 0,5 molær opløsning af natriumhydrogencarbonat, NaHCO3. Enheden er lig med 1 mg P pr. 100 g jord. Fosfortallene i danske landbrugsjorder varierer ligesom Ft fra ca. 0 til ca. 20. Metoden bringer således mindre mængder fosfat i opløsning end fosforsyretallet og må anses for at være mere følsom for ændringer i jordens indhold af plantetilgængeligt fosfor. 15. Kaliumtallet, Kt, angiver en jords indhold af ombytteligt, for planterne tilgængeligt kalium. Enheden er lig med 1 mg K pr. 100 g jord svarende til ca. 25 g K eller ca 50 kg. 50% kaligødning pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Gennemsnitsværdien af Kt i danske jorder ligger omkring 8 svarende til ca 400 kg 50% kaligødning i pløjelaget på en ha. Tilførsel af 100 kg 50% kaligødning pr. ha skulle teoretisk øge Kt med ca 2. I reglen findes kun en forøgelse på 1 - 1,5, idet en del af det tilførte kalium ved blanding med jorden overgår i ikke ombyttelig form. 16. Natriumtallet, Nat, angiver en jords indhold af ombytteligt natrium. Enheden er lig med 1 mg Na pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg Na pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord, eller samme mængde som i ca. 65 kg kogsalt (NaCl). Høje natriumtal findes her til lands kun i jord, som har været oversvømmet med saltvand. 17. Magnesiumtallet, Mgt, er et mål for en jords indhold af ombytteligt magnesium. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Mg pr. 100 g jord svarende til ca. 25 kg Mg pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord, samme mængde som i ca. 250 kg magnesiumsulfat (10% Mg). Magnesiumtallet i danske jorder varierer mellem ca 2 og 15 med en gennemsnitværdi på ca. 7. 18. Calciumtallet, Cat, angiver jordens indhold af ombytteligt calcium i mg pr. 100 g jord. 1 enhed modsvarer ca. 25 kg calcium pr. ha i pløjelaget på en almindelig agerjord. Danske jorders calciumtal varierer stærkt, afhængigt af jordens ler- og humusindhold samt kalktilstand, men vil hyppigst være af størrelsesordenen 50 - 500. 19. Mangantallet, Mnt angiver en jords indhold af ombytteligt, togyldigt mangan. Enheden for denne størrelse er lig med 1 mg Mn pr. kg jord og svarende til ca. 2,5 kg Mn eller 8 kg mangansulfat (30% Mn) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Mangantallet kan svinge stærkt i sommerens løb bl.a. under vejrets indflydelse. Det falder i tørkeperioder, stiger efter regn. Dampning af jorden kan øge det meget stærkt. Tallet er derfor kun anvendeligt til grov orientering om en jords indhold af ombytteligt mangan.

Tilførsel af 100 kg mangansulfat pr. ha skulle teoretisk bringe Mnt til at stige med ca. 12 enheder. Den fundne stigning er altid væsentlig mindre, ofte under 1 enhed. Det skyldes, at manganmanglende jorder er i stand til at binde store manganmængder i ikke ombyttelig form. 20. Kobbertallet, Cut, er et mål for en jords indhold af komplexonopløseligt kobber. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Cu pr. kg jord svarende til ca. 2,5 kg Cu eller 10 kg blåsten (25% Cu) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Kobbertallet i danske jorder ligger gerne mellem 1 og 10 med en gennemsnitsværdi omkring 5. Indholdet af komplexonopløseligt kobber udgør 10 - 90% af jordens totale kobberindhold. 21. Zinktallet, Znt, er et mål for en jords indhold af komplexonopløseligt zink. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Zn pr. kg jord svarende til ca. 2,5 kg Zn eller ca. 12 kg zinksulfat (22% Zn) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Zinktallet varierer i danske jorder mellem 0 og ca. 20. Den hyppigst fundne værdi er omkring 3. 22. Ammonium- og nitratkvælstof. Metoden angiver jordens indhold af ombyttelige ammoniumioner og af nitrat. Den er primært beregnet til bestemmelse af jordens indhold af mineralsk kvælstof som grundlag for bestemmelse af behovet for kvælstofgødskning.

Resultaterne, der angives som mg NH4-N, respektive NO3-N pr. kg tør jord, varierer betydeligt afhængig af jordtype, prøveudtagningsdybde, forfrugt samt klimatiske betingelser i efterårs- og vinterperioden. I pløjelaget varierer indholdet af NH4-N normalt mellem 0,5 og 4 og indholdet af NO3-N mellem 1 og 10 mg/kg jord. I de dybereliggende jordlag er indholdet almindeligvis lavere, specielt af NH4-N. 22A. Nitrattallet, Nit, angiver en jords indhold af nitratkvælstof. Enheden for denne størrelse er lig med 1 mg N pr. kg jord svarende til ca. 2,5 kg N eller ca. 15 kg kalksaltpeter pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord. Nitrattallet i sådanne jorder svinger oftest indenfor grænserne 0-20. I drivhusjord kan det gå op til 100 eller endog højere værdier. Indholdet af nitratkvælstof i muldlaget udgør sjældent over 2% af det totale kvælstofindhold. Nitratkvælstof fastholdes i modsætning til kali og fosforsyre ikke af jorden, men er ligesom chlorid frit bevægeligt i og med jordvæsken. En jords nitrattal kan derfor variere stærkt i vækstperioden. Afgrødernes nitratforbrug samt regn eller vanding får det til at synke. I udtørringsperioder koncentreres nitratet i jordoverfladens nærhed, hvorved tallet igen stiger. 23. Molydæntallet, Mot, er et mål for en jords indhold af molybdænforbindelser, der opløses i en oxalat-stødpudeblanding med pH 3,3. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg Mo pr. 10 kg jord svarende til ca. 0,25 kg Mo pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord eller 0,77 kg ammonium molybdat.

Molybdæntallet i danske jorder varierer mellem 0 og ca. 15. Den hyppigst fundne værdi er omkring 3,5 svarende til ca. 3 kg ammoniummolybdat pr. ha. 24. Bortallet, Bt, angiver en jords indhold af bor i vandopløselige forbindelser. Enheden af denne størrelse er lig med 1 mg B pr. 10 kg jord svarende til 0,25 kg B eller ca. 2 kg boraks /13% B) pr. ha i pløjelaget på almindelig agerjord.

Bortallet varierer i danske jorder mellem 0,5 og 300. Den hyppigst fundne værdi er omkring 9 svarende til ca. 18 kg boraks pr. ha.

For analyserne nr. 11, 13-21, 22A samt 23 og 24 angives resultaterne som »tal«, der er udtryk for jordens indhold af plantenæringsstoffer. I skemaet er anført de forskellige tal med de anvendte forkortelser.

Tallene i sidste kolonne forudsætter normal rumvægt af jorden, d.v.s. 2,5 millioner kg pr. ha i 20 cm's dybde.

SKEMA

  

 --------------------------------------------------------------------  

                 Forkor-  

 Benævnelse      telse      i enhed modsvarer        mg/kg = kg/ha  

 --------------------------------------------------------------------  

 Fosforsyretal   Ft         3 mg P/100 g jord         30  75 kg P/ha  

 Fosfortal       Pt         1 mg P/100 g jord         10  25 kg P/ha  

 Kaliumtal       Kt         1 mg K/100 g jord         10  25 kg K/ha  

 Natriumtal      Nat        1 mg Na/100 g jord        10  25 kg Na/ha  

 Magnesiumtal    Mgt        1 mg Mg/100 g jord        10  25 kg Mg/ha  

 Calciumtal      Cat        1 mg Ca/100 g jord        10  25 kg Ca/ha  

 Chloridtal      Clt        1 mg Cl/100 g jord        10  25 kg Cl/ha  

 Mangantal       Mnt        1 mg Mn/1000 g jord        1 2,5 kg Mn/ha  

 Kobbertal       Cut        1 mg Cu/1000 g jord        1 2,5 kg Cu/ha  

 Zinktal         Znt        1 mg Zn/1000 g jord        1 2,5 kg Zn/ha  

 Nitrattal       Nit        1 mg NO3-N/1000 g jord     1 2,5 kg N/ha  

 Sulfattal       St         1 mg SO4-S/1000 g jord     1 2,5 kg S/ha  

 Molybdæntal     Mot        1 mg Mo/10000 g jord     0,1 0,25 kg Mo/ha  

 Bortal          Bt         1 mg B/10000 g jord      0,1 0,25 kg B/ha  

 ------------------------------------------------------------------  

V. Kulturkontrol for gartnerijorder

ALMINDELIGE BEMÆRKNINGER

Ved kulturkontrol for gartnerijorder forstås analyser af jordprøver, der udtages regelmæssigt af gartneren selv, fortrinsvis i drivhuskulturer.

Jordprøverne udtages almindeligvis hver 8. - 14. dag og analyseres på laboratoriet for ledningsværdi, nitratværdi, kaliumværdi og eventuelt fosforværdi.

Formålet med kulturkontrol er hurtigt at kunne meddele gartneren, hvordan næringsniveauet ligger.

Resultatet tilsendes gartneren forsynet med planteavlskonsulentens kommentarer vedrørende gødskning, vanding m.v.

Inden kulturkontrol kan påbegyndes, bør der foreligge en fuldstændig grundanalyse - omfattende reaktionstal, ledningstal, fosforsyretal, kaliumtal og mangantal.

  • 1) Jordprøven tørres i 12 timer ved 50-60 grader C, knuses og sigtes gennem 2 mm sigte og blandes omhyggeligt.

Nogle af kulturkontrolanalyserne kan systematiseres som følger: 20 ml jord afmåles og overføres til 1/4 liter flaske og tilsættes 180 ml vand, destilleret eller demineraliseret.

NB! Afmålingen foretages efter samme princip som angivet af professor K.A. Bondorff for bestemmelse af jordens rumvægt. I stedet for et 125 ml rummål anvendes dog et 20 ml rummål. Flaskerne roteres 1 time i rysteapparat, og når de største jordpartikler har bundfældet sig efter henstand i ca. 1/2 time, måles ledningsværdien direkte i opslemningen.

  • 2) Efter måling af ledningsværdien tilsættes hver flaske 20 ml eddikesyreopløsning (12,5 ml iseddike opløses i vand ad 1 liter). Flaskerne rystes yderligere 1/2 time i rysteapparat og henstilles til bundfældning, hvorefter der filtreres gennem et hårdt filter.
  • 3) I filtratet måles fosforværdi, kaliumværdi og nitratværdi, som beskrevet under fremgangsmåden for disse analyser.

Hver af de under 3) nævnte værdier kan desuden bestemmes særskilt i en ekstrakt, fremstillet ved rystning af 20 ml jord med 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning 1 time. Det er denne fremgangsmåde, der er beskrevet i forskriften for de enkelte analyser. pH-værdi måles i en vandig opslemning af jorden, hvor forholdet jord

: vand er 1:2,5 i stedet for 1:9. Magnesiumværdi og borværdi bestemmes efter særskilte ekstraktioner a f jorden med henholdsvis ammoniumschloridopløsning og eddikesyre-acetatstødpudeopløsning.

VI. KULTURKONTROLMETODER

KULTURKONTROLMETODE 1

LEDNINGSVÆRDI

En jords ledningsværdi, Lv, er defineret som den specifikke ledningsevne ved 20 grader i en opslemning af 20 ml af jorden i 180 ml vand, multipliceret me d 10exp4. Den specifikke ledningsevne er den reciprokke værdi af opslemningens specifikke modstand, der bestemmes ved målingen.

A. Reagenser Opløsning I 0,01 m kaliumchloridopløsning, 0,7455 g KCl opløses i vand ad 1 liter. Opløsning II 0,005 m kaliumchloridopløsning. 250 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsning III 0,002 m kaliumchloridopløsning. 100 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml. Opløsning IV 0,0005 m kaliumchloridopløsning. 25 ml opløsning I fortyndes med vand ad 500 ml.

B. Specielt apparatur

Apparat til måling af elektrisk modstand med anvendelse af vekselstrøm og forsynet med ledningsevnecelle og et termometer, der gør det muligt under målingen at aflæse temperaturen med en nøjagtighed på 0,5 grader.

C. Bestemmelse af ledningsevnecellens kapacitet og kontrol af apparatur

Ledningsevnecellen er normalt ikke dimensioneret, så modstanden mellem dens elektroder under målingen er lig med den specifikke modstand. Den faktor, f, som angiver forholdet mellem en opløsnings specifikke modstand, K, og modstand i cellen, k, (f = K/k), er der i nogle apparater korrigeret for. I andre tilfælde må den indregnes i måleresultatet og derfor bestemmes eksperimentelt, hvis den ikke er angivet fra fabrikken. I alle fald må cellens kapacitet enten bestemmes eller kontrolleres ved hjælp af opløsning I.

Ligeledes må det, uanset apparattype, jævnligt kontrolleres om apparaturet giver korrekte resultater over hele målområdet. Hertil benyttes opløsningerne I-IV. Ved 20 grader vil deres ledningsevner, angivet i Lv-enheder (specifik ledningsevne x 10exp4), være følgende:

  

                   Opløsning I:   12,8   /ohm/10exp4  

                   Opløsning II:   6,48    -  -  

                   Opløsning III:  2,66    -   -  

                   Opløsning IV:   0,67    -   -  

Alle målinger bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes. For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader, forhøjes (formindskes) foranstående værdier med 2,1%.

D. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 300 ml erlenmeyerkolbe. Der tilsættes 180 ml vand og kolben roteres 1 time i et rysteapparat. Efter rystningen henstår kolben ca. 1/2 time, så større jordpartikler bundfældes. Elektroderne skylles et par gange med lidt af den ovenstående jordekstrakt (ingen filtrering), hvorefter jordekstraktens ledningsevne måles. Målingen bør udføres ved stuetemperatur og måletemperaturen bestemmes.

E. Beregning

For hver grad C temperaturen er over (under) 20 grader, formindskes (forhøjes) den målte ledningsevne med 2%

Af jordopslemningens ledningsevne ved 20 grader kan jordens ledningsværdi beregnes ved division med faktoren f(K/k ej = 1) og multiplikation med 10.000. Litteratur:

Kohlrausch, F. und L. Holborn: Das Leitvermoegen der Elektrolyte. Leipzig und Berlin 1912, p. 12, 75 und 218.

Steenbjerg, F.: Om bestemmelse af jordopslemningers elektriske ledningsevne: - Tidsskrift for Planteavl, bd. 50, 1946, s. 518-25.

KULTURKONTROLMETODE 2

pH-VÆRDI

En jords pH-værdi er defineret som pH i en opslemning af jorden i vand, idet rumfangsforholdet jord:vand er 1:2,5.

A. Reagenser

  • 1) 0,05 m kaliumhydrogenphthalatopløsning, pH 4,00 10,21 g kaliumhydrogenphthalat, C8H5O4K, opløses i vand ad 1 liter.
  • 2) 0,05 m phosphatopløsning, pH 6,88 3,402 g kaliumdihydrogenphosphat, KH2PO4, + 4,450 g natriummonohydrogenphosphat, Na2HPO4,2H2O, opløses i vand ad 1 liter.

B. Specielt apparatur Til målingen benyttes glaselektrode i forbindelse med et apparatur, der tillader en målenøjagtighed på 0,05 pH-enheder.

C. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordopslemningen 10 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres til et stort reagensglas eller et bægerglas og tilsættes 25 ml vand. Opslemningen rystes eller omrøres kraftigt og henstilles 1 time, idet der drages omsorg for, at luftforurening af opslemningen undgås. Om nødvendigt tilproppes glasset. Efter fornyet rystning eller omrøring måles opslemningens pH(pH-værdien).
  • b) Målingens udførelse Forud for hver måling skylles elektroderne grundigt med vand. Hvis elektroderne er uskærmet aftørres de forsigtigt med filterpapir. Apparatet må jævnligt kontrolleres ved måling i de 2 stødpudeblandinger med kendt pH (reagens 1 og 2).

Jordopslemningens pH angives med 1 decimal som jordens pH-værdi. Litteratur:

Jensen, S. Tovborg og P. Damsgaard Sørensen: Om glaselektroden og dens anvendelse til bestemmelse af jordopslemningers brintionkoncentration. -

Tidsskrift for Planteavl, bd. 40, 1935, s. 687-708.

Henriksen, Aage og Jens Jensen: Sammenligning af metoder til bestemmelse af pH samt fosfor og kalium i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 73, 1970, s. 331-345.

KULTURKONTROLMETODE 3

FOSFORVÆRDI

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre. I ekstrakten bestemmes fosfat kolorimetrisk eller spektrofotometrisk som fosformolybdænblåt.

A. Reagenser

  • 1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes med vand ad 1 liter.
  • 2) Fortyndet eddikesyreopløsning 100 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 1 liter.
  • 3) Fosfatreagens (ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartrat-ascorbin- syreopløsning).
  • a) Ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløsning 19,2 g ammoniummolybdat, (NH4)6Mo7O24,4H2O, opløses i 250 ml vand, og 0,47 g kaliumantimonyltartrat (C4H4O7KSb) opløses i 100 ml vand. I en 2 liter målekolbe hældes 900 ml vand og hertil sættes forsigtigt og under omrystning 225 ml konc. svovlsyre. De to opløsninger af ammoniummolybdat og kaliumantimonyltartrat overføres kvantitativt til målekolben med den fortyndede svovlsyre. Der fyldes op med vand ad 2 liter. Reagenset opbevares køligt og beskyttet mod lys.
  • b) Til fremstilling af fosfatreagenset opløses 0,80 g ascorbinsyre (C6H8O6) pr. 100 ml ammoniummolybdat-kaliumantimonyltartratopløs ning. Det færdigt fremstillede fosfatreagens er begrænset holdbart og må kun anvendes samme dag, som det er fremstillet.
  • 4) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning I 1,0533 g KH2PO4 (efter Sørensen) opløses vand ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 240 mg P/liter.
  • b) Stamopløsning II 50 ml stamopløsning I tilsættes 100 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) og fortyndes med vand ad 1 liter. Indeholder 12 mg P/liter.
  • c) Standardopløsninger

Der fremstilles 10 standardopløsninger ved at fortynde 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 og 100 ml af stamopløsning II med fortyndet eddikesyreopløsning (reagens 2) ad 100 ml. Disse standardopløsninger indeholder 1,20 - 12,0 mg P/liter, svarende til Fv 4 - 40 når nedenstående fremgangsmåde følges.

B. Specielt apparatur Et spektrofotometer eller et fotoelektrisk kolorimeter.

C. Standardkurve

Af hver af de 10 standardopløsninger overføres 10 ml i 100 ml målekolber. Til en ellevte kolbe overføres 10 ml fortyndet eddikesyreopløsning (reagens 2). Der tilsættes ca. 70 ml vand og 10 ml fosfatreagens (reagens 3) og blandes. Derpå tilsættes vand til mærket og blandes. Efter ca. et kvarters henstand kolorimetreres opløsningerne.

Farven er holdbar indtil 1 døgn.

Bestemmelsen af opløsningernes farvestyrke foretages ved hjælp af et spektrofotometer eller et fotoelektrisk kolorimeter med rødfølsom fotocelle, idet der bør måles ved 890 mmy, eventuelt 710 mmy.

På grundlag af galvanometerudslagene konstrueres derpå en standardkurve, idet de målte prøvers fosforindhold i mg (0,0 - 0,120 mg P) afsættes som abscisse og galvanometerudslagene som ordinat.

Hvilke af standardopløsningerne, der kan bruges, afhænger af det til rådighed stående apparatur. Man bør kun benytte målinger foretaget med sådanne mængder opløsning, at man får 15-65% lysabsorption. Udenfor dette område er bestemmelsen af fosforindhold for usikker. Hvis instrumentet er stabilt, vil den fremstillede standardkurve kunne anvendes gennem længere tid. Det vil dog være nødvendigt til stadighed at kontrollere, om standardkurven gælder, d.v.s. om galvanometerudslagene har ændret sig.

D. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 1/4 liter flaske. Der tilsættes 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1), og flasken roteres 1 time i et rysteapparat. Efter hestand til bundfældning filtreres gennem et 15 cm fosforsyrefrit filter. Af filtratet overføres 20 ml i en 100 ml målekolbe, og der gås derefter frem som beskrevet for standardopløsningerne. Fosforindholdet aflæses på standardkurven ved hjælp af det fundne galvanometerudslag.

Hvis fosforindholdet i 20 ml jordekstrakt er for lille til en præcis måling (sml. fremstilling af standardkurve), afpipetteres en større mængde af jordekstrakten. Hvis fosforindholdet er for stort, tages mindre filtrat i arbejde, eventuelt så lidt, at der må foretages en fortynding. Skønner man herved f.eks., at 5 ml filtrat vil være passende, udtages 25 ml, der med fortyndet eddikesyreopløsning (reagens 2) fortyndes til 100 ml. Af denne fortyndede opløsning udtages 20 ml svarende til 5 ml af den oprindelige jordekstrakt.

E. Beregning

Resultatet angives som fosforværdien, Fv, der udregnes ved at multiplicere fosforindholdet i mg pr. 10 ml af jordekstrakten med 333. Enheden svarer til 3 mg P/liter jord, d.v.s. ca. 6 kg P/ha eller ca. 0,06 kg P/100 kvadratmeter i pløjelaget (20 cm) på almindelig jord.

Fosforværdien angives uden decimaler. Litteratur:

Nielsen, J. Dissing: Sammenligning mellem ascorbinsyre og metolopløsning som reduktionsmiddel far ammoniumfosformolybdat ved bestemmelse af fosforsyretal i jord. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 72, 1968, s. 166-169.

KULTURKONTROLMETODE 4

KALIUMVÆRDI

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre. Ekstraktens kaliumindhold bestemmes flammefotometrisk.

A. Reagenser

  • 1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes med vand ad 1 liter.
  • 2) Fortyndet eddikesyreopløsning 100 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) fortyndes med vand ad 1 liter.
  • 3) Calciumacetatopløsning, 0,01 m 3,2 g calciumacetat, Ca(C2H3O2)2, opløses i vand ad 2 liter.
  • 4) Standardopløsninger
  • a) Stamopløsning 0,3813 g kaliumchlorid, KCl, opløses i 0,01 m calciumacetat (reagens 3) ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 200 mg K/l. Heraf fremstilles standardopløsningerne efter følgende skema med anvendelse af 200 ml målekolber.
  • b) Standardopløsninger
      
    
     --------------------------------------------------------------  
    
     Nr.    Stamopløsning   Reagens 3   Reagens 2   mg K/l     Kv  
    
                 ml            ml           ml  
    
     --------------------------------------------------------------  
    
      0           0           100          100         0        0  
    
      1           5            95          100         5        5  
    
      2          10            90          100        10       10  
    
      3          15            85          100        15       15  
    
      4          20            80          100        20       20  
    
      5          25            75          100        25       25  
    
      6          30            70          100        30       30  
    
      7          35            65          100        35       35  
    
      8          40            60          100        40       40  
    
      9          45            55          100        45       45  
    
     10          50            50          100        50       50  
    
     --------------------------------------------------------------  
    
    

B. Specielt apparatur Et flammefotometer.

C. Standardkurve

De 11 standardopløsninger måles i flammefotometret ved 768 mmy. Idet mg K/liter afsættes som abscisse og galvanometerudslaget som ordinat, tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem galvanometerudslaget og opløsningernes kaliumindhold i mg K pr. liter og - ved at udføre analysen som nedenfor beskrevet - tillige mellem udslag og kaliumværdi, idet de forskellige standardopløsninger da svarer til de overfor anførte kaliumværdier.

Standardkurven må jævnlig kontrolleres og under analysearbejdet prøves ofte med en enkelt standardopløsning, om man får det til konstruktion af standardkurven benyttede udslag.

D. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 1/4 liter flaske og tilsættes 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1). Kolben roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et 15 cm kaliumfrit filter.

Filtraterne måles derefter i flammefotometret. I hver ekstrakt foretages mindst 2 af hinanden uafhængige målinger.

E. Beregning

Kaliumværdien, Kv, der angiver mg K pr. 100 ml jord, aflæses fra standardkurven.

I enhed svarer til ca 20 kg K pr. ha eller 0,20 kg K pr. 200 kvadratmeter i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

Kaliumværdien angives uden decimaler. Litteratur:

Aslyng, H.C.: Ombytteligt kalium i jorden. - Tidsskrift for Landøkonomi, 1953, s. 155-65.

KULTURKONTROLMETODE 5

NITRATVÆRDI, ELEKTROMETRISK

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre. I ekstrakten bestemmes nitrat elektrometrisk ved hjælp af en ionspecifik elektrode.

A. Reagenser

  • 1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes i vand ad 1 liter.
  • 2) Nitratopløsning (stamopløsning). 1,6304 g KNO3 opløses i vand tilsat 1 ml chloroform eller toluen ad 1 liter. Denne opløsning indeholder 1000 mg nitrat/liter = 1 mg/1 ml.
  • 3) Befugtningsmiddel, Triton X-100 4) Standardopløsninger
      
    
     ------------------------------------------------------------    Nr.  
    
     ml 1.     ml 2.     ml H2O    mg NO3-/1  
    
        Nv ------------------------------------------------------------  
    
      1      10         5        485           10           10  
    
      2      10        25        465           50           50  
    
     ------------------------------------------------------------  
    
    

Til hver standardopløsning og filtraterne tilsættes 1 dråbe befugtningsmiddel (reagens 3) pr. 500 ml, og der blandes grundigt. Såfremt der ikke tilsættes chloroform, toluen eller lignende, fremstilles standardopløsningerne dagligt.

B. Specielt apparatur

En ionspecifik elektrode i forbindelse med et specifikt ionmeter eller et pH-meter med »expanded« millivoltskala.

C. Måling med specifik ionmeter

Omskifteren indstilles på monovalente anioner, hældingsindikatoren på 100% og temperaturkompensatoren på opløsningernes temperatur (alle standard- og prøveopløsninger skal have samme temperatur).

Elektroderne placeres derefter i standardopløsning nr. (50 mg NO3/1). Der omrøres med en magnetomrører og ved hjælp af kalibreringsknappen indstilles nålen på 100 (øverste skala). Derefter placeres elektroderne i standardopløsning nr. 1 (10 mg NO3-/1) og ved hjælp af temperaturkompensatoren indstilles nålen på 20 og hældningsindikatoren drejes indtil temperaturpilen er indstillet på den oprindelige temperatur. Som kontrol gentages kalibreringen.

D. Måling med pH-meter med »expanded« millivoltskala

Apparatet indstilles til måling af millivolt og to eller flere standardopløsninger måles. Der omrøres med magnetomrører. Alle opløsninger måles ved samme temperatur. Resultaterne afsættes på semilogaritmisk papir med nitratkoncentrationen som abscisse og millivolt som ordinat.

E. Analysens udførelse

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres til en 1/4 liter flaske. Der tilsættes 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) og flasken roteres 1 time et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et nitratfrit, hårdt filter.

Filtratets nitratindhold måles som beskrevet under punkt C eller D, idet apparatets visning jævnligt, og mindst for hver 10 målinger, kontrolleres ved måling af standardopløsningerne.

F. Beregning

Anvendes et specifikt ionmeter, der kalibreres som foran beskrevet, fås jordekstraktens nitratindhold i mg NO3-/l ved at dividere aflæsningen på øverste skala med 2. Anvendes pH-meter med millivoltskala, findes jordekstraktens nitratindhold i mg NO3-/l ved hjælp af standardkurven og den ved måling af jordekstrakten aflæste spænding.

Med rumfangsforholdet jord:væske = 1:10 er jordens nitratindhold i mg NO3- pr. 100 ml jord lig med ekstraktens nitratindhold i mg NO3-/l.

Resultatet angives som nitratværdien, Nv, og uden decimaler. Ved multiplikation af den således opnåede nitratværdi med 2,25 fås et skøn over nitrattallet, der angiver mg NO3- -N pr. kg jord. 1 Nv-enhed modsvarer ca. 20 g NO3- (ca. 4,5 kg NO3- -N) pr. ha, eller ca. 0,20 kg NO3- (ca. 45 g NO3- -N) pr. 100 kvadratmeter, i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

Angående kontrol af nitratelektrode, referenselektrode og ionmeter henvises til instruktionsbøgerne. Litteratur:

Jensen, Jens: Bestemmelse af nitrat i jordekstrakter med en nitratspecifik elektrode. - Tidskrift for Planteavl. bd. 74, 1970, s. 145-50.

KULTURKONTROLMETODE 5 A

NITRATVÆRDI, KOLORIMETRISK

Jorden ekstraheres med fortyndet eddikesyre. I ekstrakten bestemmes nitrat kolorimetrisk ved hjælp af difenylamin-svovlsyre på en hvid porcelænsplade.

A. Reagenser

  • 1) Eddikesyreopløsning 12,5 ml iseddike, CH3COOH, fortyndes i vand ad 1 liter.
  • 2) Difenylaminopløsning 1,00 g difenylamin, (C6H5)2NH, opløses i 500 ml koncentreret svovlsyre. Opløsningen må være helt klar. Fremkommer blåfarvning, må reagenset kasseres. Opbevares i mørk flaske.
  • 3) Stamopløsning 1,6304 g kaliumnitrat, KNO3, opløses i vand ad 1 liter tilsat 1 ml chloroform eller toluen. Denne opløsning indeholder 1000 mg nitrat/liter.

B. Fremstilling af standardopløsninger

Af stamopløsningen (reagens 3) fremstilles standardopløsninger efter nedenstående skema ved anvendelse af 500 ml målekolber.

  

 ----------------------------------------------------------  

    Nr.       ml 3.      ml H2O    mg NO3-/1     Nv  

 ----------------------------------------------------------  

    1           0         500            0             0  

    1           5         495           10            10  

    3          10         490           20            20  

    4          15         485           30            30  

    5          20         480           40            40  

    6          25         475           50            50  

    7          30         470           60            60  

 ----------------------------------------------------------  

Standardopløsningerne opbevares i mørke i 1/2 liter flasker. En del af disse opløsninger overføres til pipetteflasker, der først skylles med lidt af vedkommende standardopløsning.

Denne del anvendes til daglig brug, men må udskiftes ca. 2 gange om måneden med ny opløsning fra standardflaskerne.

Fremkommer der uklarhed i standardopløsningerne, må de kasseres og hele rækken nyfremstilles.

C. Fremstilling af jordekstrakt

20 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres til en 1/4 liter flaske. Der tilsættes 180 ml vand + 20 ml eddikesyreopløsning (reagens 1) og flasken roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et nitratfrit, hårdt filter.

D. Målingens udførelse

I fordybningerne på en porcelænsplade (»spotplate«) anbringes 1 dråbe af hver standard fra pipetteflaskerne. På andre porcelænsplader anbringer man ligeledes - med dråbepipette, der skylles omhyggeligt efter hver udtagning - 1 dråbe filtrat fra hver prøve. I alle fordybninger dryppes 4 dråber difenylaminopløsning (reagens 2) fra dråbeflasken. Derefter omrøres med en absolut ren spatel eller glasstang, som skylles og aftørres i rent filtrerpapir for hver omrøring. Der tildryppes endnu 4 dråber difenylaminopløsning (reagens 2) og omrøres godt.

Efter et par minutter sammenlignes den fremkomne blå farve i prøvefiltraterne med farven i standarderne, og ud fra dette vurderes prøvernes nitratindhold (nitratværdien).

Da den blå farve ikke er stabil i længere tid, bør der arbejdes med højst 3 porcelænsplader (24 prøver + standarder). Derved er det muligt at aflæse resultaterne inden for den stabile periode.

Alle farveraktioner skal sammenlignes med samtidigt fremstillede standardfarver.

Er farven i prøve-filtraterne stærkere blå end i stærkeste standard, må filtratet fortyndes passende og målingen gentages. Resultatet multipliceres da med fortyndingsfaktoren.

E. Beregning

Nitratværdien (Nv) angiver milligram nitrat pr. 100 ml jord. I praksis opgives nitratværdien bestemt efter denne metode med nøjagtigheden 0, 5, 10, 15 o.s.v. Ved multiplikation af den således opnåede nitratværdi med 2,25 fås et skøn for nitrattallet,
der angiver mg NO3- -N pr. kg jord.

I Nv-enhed modsvarer ca. 20 kg NO3- (ca. 4,5 kg NO3-N) pr. ha, eller ca. 0,20 kg NO3 (ca. 45 g NO3- -N) pr. 100 kvadratmeter i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord.

KULTURKONTROLMETODE 6

MAGNESIUMVÆRDI

Jordens ombyttelige magnesiumioner frigøres ved ekstraktion med 1 m ammoniumchlorid. Ekstraktens magnesiumindhold bestemmes ved kompleksometrisk titrering.

A.Reagenser

  • 1) Ammoniumchloridopløsning, 1 m 53,5 g NH4Cl opløses i vand ad 1 liter.
  • 2) Ammoniumoxalatopløsning 30,0 g ammoniumoxalat, (COONH4)2, opløses i vand ad 1 liter.
  • 3) Ammoniakvand, vf. 0,910.
  • 4) Kaliumferrocyanidopløsning 2,0 g K4Fe(CN)6,3H2O opløses i vand ad 100 ml.
  • 5) Kaliumcyanid-triethanolaminopløsning 10 g KCN opløses i vand ad 250 ml. Fyldes op til 500 ml med triethanolamin. NB! GIFTETIKETTE.
  • 6) Eriochromsort indikator 0,1 g eriochromsort-T opløses sammen med 1 g hydroxylaminhydrochlorid, NH2OH,HCl, i 25 ml methanol. Opbevaret i mørk dråbeflaske er opløsningen holdbar i ca. 1 måned.
  • 7) Komplexonopløsning, 0,012134 m 4,592 g komplexon III (EDTA, 2Na), C10H14O8N2Na2,2H2O, opløses i vand ad 1 liter. 1 ml af denne opløsning modsvarer 0,300 mg Mg. Kontrolleres overfor Mg-standardopløsningen (reagens 8).
  • 8) Mg-standardopløsning 3,042 g magnesiumsulfat, MgSO4, 7H2O, opløses i vand ad 1 liter. 1 ml af denne opløsning indeholder 0,300 mg Mg.

B. Analysens udførelse

  • a) Fremstilling af jordekstrakt 10 ml tørret, sigtet og blandet jord overføres i en 1/4 l flaske. Der tilsættes 100 ml ammoniumchloridopløsning (reagens 1), og flasken anbringes i et rysteapparat, hvor den roteres i 1 time. Efter henstand natten over filtreres gennem magnesiumfrit filter, 15 cm.
  • b) Titrering af magnesium

40 ml af filtratet udtages og overføres til en passende kolbe. Under omrystning tilsættes - for at udfælde calcium - 10 ml ammoniumoxalatopløsning (reagens 2) og efter 5 minutters henstand 10 ml ammoniakvand (reagens 3). Derpå tilsættes - ligeledes under omrystning - 1 ml kaliumferrocyanidopløsning (reagens 4) for at udfælde evt. tilstedeværende mangan, og herefter må prøven ikke henstå i sollys, da væsken i så fald bliver gulfarvet. Efter henstand natten over filtreres gennem et hårdt, magnesiumfrit filter i en erlenmeyer-kolbe. Den først gennemløbne del af filtratet hældes på filtret, og efter fuldstændig gennemløbning af den tilførte væske skylles filtret med nogle ml vand (sprøjteflaske). Der tilsættes filtratet 2 ml kaliumcyanid-triethanolamin (reagens 5) og efter omrystning 5 dråber indikatoropløsning (reagens 6), hvorpå der straks titreres med 0,01234 m komplexonopløsning (reagens 7) til omslag fra rødt til blåt. Titreringen må foregå langsomt henimod slutpunktet, da kompleksbindingen ikke er momentan. Ved overtitreringen, eller som kontrol på slutpunktet, titreres tilbage med magnesiumstandardopløsning (reagens 8).

C. Beregning

Magnesiumværdien, Mgv, der angiver mg ombytteligt Mg/100 ml jord, beregnes ud fra forbruget af komplexonopløsning:

  

                   Mgv = ml forbrugt komplexonopløsning x 7,5.  

Magnesiumværdien angives uden decimaler.

1 enhed af magnesiumværdien svarer til ca. 20 kg ombytteligt Mg pr. ha, eller ca. 0,20 kg Mg pr. 100 kvadratmeter i pløjelagets dybde (20 cm) på almindelig jord. Litteratur:

Henriksen, Aage: Om magnesiumbestemmelser i jord, med nogle bemærkninger om en hidtil upåagtet fejlkilde. - Tidsskrift for Planteavl, bd. 70,1966, s. 333-36.

KULTURKONTROMETODE 7

BORVÆRDI

Jorden ekstraheres med en eddikesyre-acetatstødpudeopløsning. I ekstrakten bestemmes bor spektrofotometrisk som azomethinforbindelsen.

A. Reagenser

  • 1) Eddikesyre-acetatstødpudeopløsning (Morgans opløsning). 100 g natriumacetat, CH3COONa, opløses i vand i en literkolbe. Der tilsættes 30 ml iseddikesyre, CH3COOH, og vand ad 1 liter. Opløsningen pH skal være 4,8.
  • 2) Stødpudeopløsning 47,6 g ammoniumacetat, CH3COONH4, 1,90 g Triplex (EDTA,2Na) samt 4,76 g ethylen-dinitrilo-tetraeddikesyre-tetranatrium (Merck 10964) opløses i 76 ml vand og tilsættes 24 ml iseddikesyre.
  • 3) Azomethinreagens 0,9 g azomethin H (C17H12NNaO8S2) samt 2,0 g ascorbinsyre opløses i 100 ml vand. Opløsningen er ikke særlig holdbar og skal helst fremstilles til hvert hold analyser. Ved opbevaring i køleskab er opløsningen dog holdbar i op til 1 uge.
  • 4) Aktivt kul
  • 5) Stamopløsninger
  • a) Stamopløsning I 0,2858 g borsyre (H3BO3) opløses i vand ad 500 ml. Opløsningen opbevares i polyethylenflaske og indeholder 100 myg B pr. ml.
  • b) Stamopløsning II 20 ml af stamopløsning I fortyndes med Morgans opløsning (reagens 1) ad 1 liter. Opløsningen opbevares i polyethylenflaske og indeholder 2 myg B pr. ml.

B. Specielt apparatur Et spektrofotometer.

C. Standardkurve

0, 0,5 1,0, 1,5, 2,0 og 2,5 ml af stamopløsning II + Morgans opløsning (reagens 1) til 2,5 ml overføres til 25 ml polyethylenflasker med prop. Standardopløsningerne indeholder 0, 1,0 2,0 3,0 4,0 og 5,0 myg B pr. 2,5 ml. Der tilsættes 2,5 ml stødpudeopløsning (reagens 2). Efter blanding tilsættes 2,5 ml azomethinreagnes (reagens 3). Der omrystes og farvestyrken måles ved 430 mym efter nøjagtig 1 times henstand.

Idet opløsningernes borindhold, angivet som standardopløsningernes borindhold i myg B pr. 2,5 ml, afsættes som abscisse og fotometeraflæsningerne som ordinat tegnes en standardkurve, der angiver sammenhængen mellem fotometerudslag og borindhold.

D. Analysens udførelse

50 ml af den tørrede, sigtede og blandede jord overføres til 1/4 liter polyethylenflaske, tilsættes 50 ml Morgans opløsning (reagens 1) og roteres 1 time i et rysteapparat. Efter henstand til bundfældning filtreres gennem et foldefilter med 2 g aktivt kul (reagens 4) over i en polyethylenflaske.

Af filtratet overføres 2,5 ml, nøjagtigt afmålt, til en 25 ml polyethylenflaske med prop, hvorefter man går frem som beskrevet under punkt C.

E. Beregning

Ud fra fotometeraflæsningen findes analyseprøvens borindhold ved hjælp af standardkurven.

Analyseresultatet angives som borværdien, Bv. Når de overfor angivne jord- og vædskemængder benyttes fås Bv ved at multiplicere det på standardkurven aflæste borindhold med 0,4.

1 enhed af borværdien modsvarer 1 mg B pr. liter jord. Litteratur

Nielsen, J. Dissing: Jordanalyser for bor. Tidsskrift for Planteavl (i trykken).

Officielle noter

Ingen